האָנגטשענג וואַנג, באָ זו
אַפּלאַקיישאַן ר & די צענטער
הקדמה
לויט די קאָרעוו פּאָליאַראַטיז פון סטיישאַנערי פאַסע און רירעוודיק פאַסע, פליסיק קראָומאַטאַגראַפי קענען ווערן צעטיילט אין נאָרמאַל פאַסע טשראָמאַטאַגראַפי (נפּק) און ריווערסט פאַסע קרולאָמאַטאַגראַפי (רפּק). פֿאַר רפּק, די פּאַליצי פון די רירעוודיק פאַסע איז שטארקער ווי די פון די סטיישאַנערי פאַסע. רפּק איז געווארן די מערסט געוויינט אין פליסיק קראָומאַטאָגראַפי צעשיידונג מאָדעס רעכט צו זיין הויך עפעקטיווקייַט, גוט האַכלאָטע און קלאָר ריטענשאַן מעקאַניזאַם. Therefore RPC is suitable for the separation and purification of various polar or non-polar compounds, including alkaloids, carbohydrates, fatty acids, steroids, nucleic acids, amino acids, peptides, proteins, etc. In RPC, the most commonly used stationary phase is the silica gel matrix which is bonded with various functional groups, including C18, C8, C4, פעניל, סיאַנאָ, אַמינאָ, עטק צווישן די באַנדעד פאַנגקשאַנאַל גרופּעס, די מערסט וויידלי געוויינט איינער איז C18. עס איז עסטימאַטעד אַז מער ווי 80% פון רפּק זענען איצט ניצן C18 באָנדעד פאַסע. דעריבער C18 קראָומאַטאָגראַפי זייַל האט ווערן אַ וניווערסאַל זייַל פֿאַר יעדער לאַבאָראַטאָריע.
כאָטש C18 זייַל קענען ווערן געניצט אין אַ זייער ברייט קייט פון פּראָגראַמען, אָבער, פֿאַר עטלעכע סאַמפּאַלז וואָס איז זייער פּאָליאַר אָדער העכסט כיידראָדיליק, רעגולער ק 18 טאַגס קען האָבן פראבלעמען ווען זיי זענען געניצט צו רייניקן אַזאַ סאַמפּאַלז. אין רפּק, די אָונער געוויינט ילעקטרייץ קענען זיין אָרדערד לויט זייער פּאָולעראַטי: צו פאַרזיכערן גוט ריטענשאַן אויף די זייַל פֿאַר די סאַמפּאַלז (שטאַרק פּאָליאַר אָדער העכסט כיידראָפיליק), הויך פּראָפּאָרציע פון ייקוויאַס סיסטעם איז נייטיק צו ווערן געניצט ווי די רירעוודיק פאַסע. אָבער, ווען ניצן ריין וואַסער סיסטעם (אַרייַנגערעכנט ריין וואַסער אָדער ריין זאַלץ לייזונג) ווי די רירעוודיק פאַסע, די לאנג טשאַד קייט אויף די סטיישאַנערי פאַסע פון C18 זייַל טענדז צו ויסמיידן די וואַסער און מישן יעדער אנדערע, ריזאַלטינג אין די ריטענשאַן. דעם דערשיינונג איז גערופֿן "הידראָפאָביק פאַסע ייַנבראָך" (ווי געוויזן אין די לינקס טייל פון פיגורע 1). כאָטש די סיטואַציע איז ריווערסאַבאַל ווען דער זייַל איז געוואשן מיט אָרגאַניק סאָלוואַנץ, אַזאַ ווי מעטאַנאַל אָדער אַקיטיזיישאַן, עס קען נאָך שעדיקן צו די זייַל. דעריבער, עס איז נייטיק צו פאַרמייַדן דעם סיטואַציע פון געשעעניש.
פיגורע 1. די סכעמאַטיש דיאַגראַמע פון די באַנדאַד פייזאַז אויף די ייבערפלאַך פון סילאַקאַ געל אין רעגולער C18 זייַל (לינקס) און C18AQ זייַל (רעכט).
צו אַדרעס די אויבן דערמאנטע פּראָבלעמס, די מאַנאַגאָגראַפיק פּאַקינג מאַטעריאַלס מאַניאַפאַקטשערערז האָבן געמאכט טעכניש ימפּרווומאַנץ. איינער פון די ימפּרווומאַנץ איז געמאכט עטלעכע מאַדאַפאַקיישאַנז אויף די סילאַ מאַטריץ, אַזאַ ווי די ינטראַדאַקשאַן פון הידראָפיליק סיאַנאָ גרופּעס (ווי געוויזן אין די רעכט טייל פון פיגורע 1), צו מאַכן די ייבערפלאַך פון די סילאַקאַ געל. אזוי די ק 18 קייטן אויף די סילאַ ייבערפלאַך קען זיין גאָר עקסטענדעד אונטער העכסט ייקוויאַס טנאָים און די כיידראָפאָביק פאַסע ייַנבראָך קען זיין אַוווידאַד. די מאַדאַפייד C18 שפאלטן זענען גערופן ייקוויאַס C18 שפאלטן, ניימלי C18AQ שפאלטן, וואָס זענען דיזיינד פֿאַר אַפריי פון אַפרייז טנאָים און קענען דערלאָזן 100% ייקוויאַס סיסטעם. C18AQ שפאלטן האָבן שוין וויידלי געווענדט אין די צעשיידונג און רייניקונג פון שטאַרק פּאָליאַר קאַמפּאַונדז, אַרייַנגערעכנט אָרגאַניק אַסאַדז, פּעפּטיידז, נעפּטיידז און וואַסער-סאַליאַבאַל וויטאַמינס.
דעסאַלטינג איז איינער פון די טיפּיש אַפּלאַקיישאַנז פון C18AQ שפאלטן אין דער פלאַש רייניקונג פֿאַר סאַמפּאַלז, וואָס רימוווז די זאַלץ אָדער באַפער קאַמפּאָונאַנץ אין דער מוסטער סאַלוואַנט צו פאַסילאַטייט די נוצן פון די מוסטער אין סאַבסאַקוואַנט סטודיעס. אין דעם פּאָסטן, די בריליאַנט בלוי פקף מיט שטאַרק פּאָולעראַטי איז געניצט ווי דער מוסטער און פּיוראַפייד אויף די C18AQ זייַל. דער מוסטער סאַלוואַנט איז געווען ריפּלייסט דורך אָרגאַניק סאַלוואַנט פון באַפער לייזונג, אַזוי פאַסילאַטייט די ווייַטערדיק דריי - יוואַפּעריישאַן און שפּאָרן סאָלוואַנץ און אַפּערייטינג צייט. דערצו, די ריינקייַט פון די מוסטער איז ימפּרוווד דורך רימוווינג עטלעכע ימפּיוראַטיז אין דער מוסטער.
יקספּערמענאַל אָפּטיילונג
פיגורע 2. די כעמישער סטרוקטור פון דער מוסטער.
די בריליאַנט בלוי פקף איז געווען געוויינט ווי דער מוסטער אין דעם פּאָסטן. די ריינקייַט פון די ריי מוסטער איז געווען 86% און די כעמישער סטרוקטור פון דער מוסטער איז געוויזן אין פיגורע 2. צו צוגרייטן די מוסטער לייזונג, 300 מג פּאַודערד בלוי פקף איז צעלאָזן בלוי פקף איז צעלאָזן בלוי באַפער לייזונג און אפגעטרייסלט געזונט צו ווערן אַ גאָר קלאָר לייזונג און ווערן אַ גאָר קלאָר לייזונג. דער מוסטער לייזונג איז געווען דעמאָלט ינדזשעקטיד אין די פלאַש זייַל דורך אַ ינדזשעקטער. די יקספּערמענאַל סעטאַפּ פון די פלאַש רייניקונג איז ליסטעד אין די טיש 1.
| קיילע | Seppabean ™ מאַשין2 | |||
| קאַרטראַדזשאַז | 12 ג קפקלאַש C18 rp פלאַש פּאַטראָן (ספעריש סילאַקאַ, 20-4 μ ם, 100 אַ, 100 אַ, סדר נומער: SW-5222-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-Sp) | 12 ג קפלאַש ק 18 דאַק רפּ פלאַש פּאַטראָן (ספעריש סילאַקאַ, 20-4 μ ם, 100 אַ, סדר נומער: SW-5222-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-012-Sp)) | ||
| ווייוולענגט | 254 נם | |||
| רירעוודיק פייז | סאַלוואַנט אַ: וואַסער סאַלוואַנט ב: מעטאַנאַל | |||
| פלייץ | 30 מל / מין | |||
| מוסטער לאָודינג | 300 מג (בריליאַנט בלוי פקף מיט די ריינקייַט פון 86%) | |||
| גראַדיענט | צייט (קוו) | סאַלוואַנט ב (%) | צייט (קוו) | סאַלוואַנט ב (%) |
| 0 | 10 | 0 | 0 | |
| 10 | 10 | 10 | 0 | |
| 10.1 | 100 | 10.1 | 100 | |
| 17.5 | 100 | 17.5 | 100 | |
| 17.6 | 10 | 17.6 | 0 | |
| 22.6 | 10 | 22.6 | 0 | |
רעזולטאַטן און דיסקוסיע
א קאנלה C18AQ רפּ פלאַש פּאַטראָן איז געניצט פֿאַר מוסטער דעסילטינג און רייניקונג. טרעטן גראַדיענט איז געווען יוטאַלייזד אין וואָס ריין וואַסער איז געניצט ווי די רירעוודיק פאַסע אין די אָנהייב פון ביוטי און לויפן פֿאַר 10 זייַל וואַליומז (קוו). ווי געוויזן אין פיגורע 3, ווען ניצן ריין וואַסער ווי די רירעוודיק פאַסע, דער מוסטער איז גאָר ריטיינד אויף דער בליץ פּאַטראָן. ווייַטער, די מעטאַנאַל אין די רירעוודיק פאַסע איז גלייַך געוואקסן צו 100% און די גראַדיענט איז געווען מיינטיינד פֿאַר 7.5 קוו. דער מוסטער איז געווען יוטד אויס 11.5-13.5 קוו. אין די געזאמלט פראַקשאַנז, דער מוסטער לייזונג איז געווען ריפּלייסט פון Nah2 פּ 4 באַפער לייזונג צו מעטאַנאַל. קאַמפּערינג מיט היגהי ייקוויאַס לייזונג, מעטאַנאַל איז פיל גרינגער צו ווערן אַוועקגענומען דורך דריי-יוואַפּעריישאַן אין די סאַבסאַקוואַנט שריט, וואָס פאַסילאַטייץ די ווייַטערדיק פאָרשונג.
פיגורע 3. די פלאַש טשראָמאַטאָגראַם פון די מוסטער אויף אַ C18AQ פּאַטראָן.
צו פאַרגלייַכן די ריטענשאַן נאַטור פון C18AQ פּאַטראָן און רעגולער C18 פּאַטראָן פֿאַר סאַמפּאַלז פון שטאַרק פּאָולעראַטי, פּאַראַלעל פאַרגלייַך. א סליקלאַש ק 18 רפּ פלאַש פּאַטראָן איז געניצט און דער בליץ טשראָמאַטאָגראַם פֿאַר די מוסטער איז געוויזן אין פיגורע 4. פֿאַר רעגולער C18 קאַרטראַדזשאַז, די העכסטן טאָלעראַטעד ייקוויו פאַרהעלטעניש איז וועגן 90%. דער אָנהייב גראַדיענט איז באַשטימט ביי 10% מעטאַנאָל אין 90% וואַסער. ווי געוויזן אין פיגורע 4, רעכט צו די הידראָפּיאָובייק לאַש ייַנבראָך פון די C18 קייטן געפֿירט דורך הויך ייקוויאַס פאַרהעלטעניש, דער הויפּט ריטיינד אויף די רעגולער C18 פּאַטראָן און איז גלייַך צו זיין פריילעך. ווי אַ רעזולטאַט, די אָפּעראַציע פון די מאַנאַגער אָדער רייניקונג קענען ניט זיין געענדיקט.
פיגורע 4. דער בליץ קראָומאַטאָגראַם פון די מוסטער אויף אַ רעגולער C18 פּאַטראָן.
קאַמפּערינג מיט לינעאַר גראַדיענט, די נוצן פון טרעטן גראַדיענט האט די פאלגענדע אַדוואַנטידזשיז:
1. סאַלוואַנט באַניץ און לויפן צייט פֿאַר די מוסטער רייניקונג איז רידוסט.
2. דער ציל פּראָדוקט ילוץ אין אַ שאַרף שפּיץ, וואָס ראַדוסאַז די באַנד פון געזאמלט פראַקשאַנז און אַזוי פאַסילאַטייץ די ווייַטערדיק דריי - יוואַפּעריישאַן, און איר שפּאָרן צייט.
3. די געזאמלט פּראָדוקט איז אין מעטאַנאַלאָו וואָס איז גרינג צו זיין יוואַפּערייטיד, אַזוי דריינג צייט איז רידוסט.
אין מסקנא, פֿאַר די רייניקונג פון דער מוסטער וואָס איז שטארק פּאָליאַר אָדער העכסט כיידראָדיליק, סעפטלאַש ק 18 טוי קוואַרט.
וועגן די פיגהפלאַש באָנדעד סעריע C18 RP פלאַש קאַרטראַדזשאַז
עס זענען אַ סעריע פון די סעפטלאַש ק 18 דאַווק רפּ פלאַש קאַרטראַדזשאַז מיט פאַרשידענע ספּעסאַפאַקיישאַנז פון סאַנטאַי טעכנאָלאָגיע (ווי געוויזן אין טאַבלע 2).
| נומער נומער | זייַל גרייס | פלייץ (מל / מין) | מאַקס.פּרעס (פּסי / באַר) |
| Sw-5222-004-sp (aq) | 5.4 ג | 5-15 | 400 / 27.5 |
| Sw-5222-012-ספּ (AQ) | 20 ג | 10-25 | 400 / 27.5 |
| Sw-5222-025-sp (aq) | 33 ג | 10-25 | 400 / 27.5 |
| Sw-5222-040-sp (aq) | 48 ג | 15-30 | 400 / 27.5 |
| Sw-5222-080-sp (aq) | 105 ג | 25-50 | 350 / 24.0 |
| Sw-5222-120-sp (aq) | 155 ג | 30-60 | 300 / 20.7 |
| Sw-5222-220-sp (aq) | 300 ג | 40-80 | 300 / 20.7 |
| Sw-5222-330-sp (aq) | 420 ג | 40-80 | 250 / 17.2 |
טאַבלע 2. Sepaflash C18AQ RP פלאַש קאַרטראַדזשאַז.
פּאַקקאַגינג מאַטעריאַלס: הויך-עפעקטיווקייַט ספעריש ק 17 (אַק) -געד סילאַק, 20 - 45 μ ם, 100 אַ.
לאָגיק (ווי געוויזן אין טאַבלע 2).
פּאָסטן צייט: אויגוסט -27-2018