BALITA NG BALITA

Balita

Ang paglilinis ng mataas na polar impurities sa antibiotics ng mga haligi ng C18AQ

Ang paglilinis ng mataas na polar impurities sa antibiotics ng mga haligi ng C18AQ

Mingzu Yang, Bo Xu
Application R&D Center

Panimula
Ang mga antibiotics ay isang klase ng pangalawang metabolite na ginawa ng mga microorganism (kabilang ang bakterya, fungi, actinomycetes) o mga katulad na compound na chemically synthesized o semi-synthesized. Ang mga antibiotics ay maaaring mapigilan ang paglaki at kaligtasan ng iba pang mga microorganism. Ang unang antibiotic na natuklasan ng tao, penicillin, ay natuklasan ng microbiologist ng British na si Alexander Fleming noong 1928. Napansin niya na ang bakterya sa paligid ng amag ay hindi maaaring lumago sa ulam ng kultura ng Staphylococcus na nahawahan ng hulma. Nag -post siya na ang amag ay dapat mag -secrete ng isang sangkap na antibacterial, na pinangalanan niyang penicillin noong 1928. Gayunpaman, ang mga aktibong sangkap ay hindi nalinis sa oras na iyon. Noong 1939, nagpasya ang Ernst Chain at Howard Florey ng Oxford University na bumuo ng isang gamot na maaaring gamutin ang mga impeksyon sa bakterya. Matapos makipag -ugnay sa Fleming upang makakuha ng mga strain, matagumpay silang nakuha at purified penicillin mula sa mga strain. Para sa kanilang matagumpay na pag -unlad ng penicillin bilang isang therapeutic na gamot, ang Fleming, Chain at Florey ay nagbahagi ng 1945 Nobel Prize in Medicine.

Ang mga antibiotics ay ginagamit bilang mga ahente ng antibacterial upang gamutin o maiwasan ang mga impeksyon sa bakterya. Mayroong maraming mga pangunahing kategorya ng mga antibiotics na ginamit bilang mga ahente ng antibacterial: β-lactam antibiotics (kabilang ang penicillin, cephalosporin, atbp.), Aminoglycoside antibiotics, macrolide antibiotics, tetracycline antibiotics, chloramphenicol (kabuuang synthetic antibiotic), at iba pa ang mga mapagkukunan ng antibiotics ay kasama ang biological ferment,, at iba pa ang mga mapagkukunan ng antibiotics. semi-synthesis at kabuuang synthesis. Ang mga antibiotics na ginawa ng biological fermentation ay kailangang mabago sa istruktura ng mga pamamaraan ng kemikal dahil sa katatagan ng kemikal, nakakalason na epekto, antibacterial spectrum at iba pang mga isyu. Matapos mabago ang kemikal, ang mga antibiotics ay maaaring makamit ang pagtaas ng katatagan, nabawasan ang mga nakakalason na epekto, pinalawak na antibacterial spectrum, nabawasan ang paglaban sa gamot, pinabuting bioavailability, at sa gayon ay pinabuting epekto ng paggamot sa gamot. Samakatuwid, ang mga semi-synthetic antibiotics ay kasalukuyang pinakapopular na direksyon sa pagbuo ng mga gamot na antibiotic.

Sa pagbuo ng semi-synthetic antibiotics, ang mga antibiotics ay may mga katangian ng mababang kadalisayan, maraming mga by-product at kumplikadong mga sangkap dahil nagmula ito sa mga produktong microbial fermentation. Sa kasong ito, ang pagsusuri at kontrol ng mga impurities sa semi-synthetic antibiotics ay partikular na mahalaga. Upang epektibong makilala at makilala ang mga impurities, kinakailangan upang makakuha ng isang sapat na halaga ng mga impurities mula sa sintetikong produkto ng semi-synthetic antibiotics. Kabilang sa mga karaniwang ginagamit na diskarte sa paghahanda ng impurity, ang flash chromatography ay isang pamamaraan na epektibo sa gastos na may mga pakinabang tulad ng malaking sample na pag-load ng halaga, mababang gastos, pag-save ng oras, atbp.

Sa post na ito, ang pangunahing karumihan ng isang semi-synthetic aminoglycoside antibiotic ay ginamit bilang sample at nalinis ng isang kartutso na C18AQ na sinamahan ng Flash Chromatography System Sepabean ™ machine. Ang target na produkto ng pulong ng mga kinakailangan ay matagumpay na nakuha, na nagmumungkahi ng isang mahusay na solusyon para sa paglilinis ng mga compound na ito.

Seksyon ng Eksperimentong
Ang sample ay mabait na ibinigay ng isang lokal na kumpanya ng parmasyutiko. Ang sample ay isang uri ng amino polycyclic carbohydrates at ang molekular na istraktura nito ay katulad ng mga antibiotics ng aminoglycoside. Ang polarity ng sample ay sa halip mataas, ginagawa itong matunaw sa tubig. Ang diagram ng eskematiko ng molekular na istraktura ng sample ay ipinakita sa Larawan 1. Ang kadalisayan ng hilaw na sample ay tungkol sa 88% tulad ng nasuri ng HPLC. Para sa paglilinis ng mga compound na ito ng mataas na polaridad, ang sample ay halos hindi mapapanatili sa mga regular na haligi ng C18 ayon sa aming mga nakaraang karanasan. Samakatuwid, ang isang haligi ng C18AQ ay ginamit para sa sample na paglilinis.

Larawan 1. Ang diagram ng eskematiko ng istrukturang molekular ng sample.
Upang ihanda ang sample solution, 50 mg na sample ng krudo ay natunaw sa 5 ml purong tubig at pagkatapos ay ultrasonicated upang gawin itong maging isang ganap na malinaw na solusyon. Ang sample solution ay pagkatapos ay na -injected sa haligi ng flash ng isang injector. Ang pang -eksperimentong pag -setup ng paglilinis ng flash ay nakalista sa Talahanayan 1.

Instrumento

Sepabean ™ machine 2

Cartridges

12 g Sepaflash C18AQ RP Flash Cartridge (Spherical Silica, 20-45μm, 100 Å, Numero ng Order : SW-5222-012-SP (AQ))

Haba ng haba

204 nm, 220 nm

Mobile phase

Solvent A: Tubig

Solvent B: Acetonitrile

Rate ng daloy

15 ml/min

Halimbawang Paglo -load

50 mg

Gradient

Oras (min)

Solvent B (%)

0

0

19.0

8

47.0

80

52.0

80

Mga resulta at talakayan
Ang flash chromatogram ng sample sa C18AQ cartridge ay ipinakita sa Figure 2. Tulad ng ipinapakita sa Figure 2, ang mataas na polar sample ay epektibong napanatili sa C18AQ cartridge. Matapos ang lyopholization para sa mga nakolekta na mga praksyon, ang target na produkto ay may kadalisayan na 96.2% (tulad ng ipinapakita sa Larawan 3) sa pamamagitan ng pagsusuri ng HPLC. Ang mga resulta ay nagpapahiwatig na ang purified na produkto ay maaaring magamit pa sa susunod na hakbang na pananaliksik at pag -unlad.

Larawan 2. Ang flash chromatogram ng sample sa isang kartutso ng C18AQ.

Larawan 3. Ang HPLC chromatogram ng target na produkto.

Sa konklusyon, ang SEPAFLASH C18AQ RP Flash Cartridge na sinamahan ng Flash Chromatography System Sepabean ™ machine ay maaaring mag -alok ng isang mabilis at epektibong solusyon para sa paglilinis ng mataas na polar sample.

Tungkol sa sepaflash C18AQ RP flash cartridges
Mayroong isang serye ng sepaflash C18AQ RP flash cartridges na may iba't ibang mga pagtutukoy mula sa teknolohiya ng Santai (tulad ng ipinapakita sa Talahanayan 2).

Numero ng item

Laki ng haligi

Rate ng daloy

(ml/min)

Max.pressure

(psi/bar)

SW-5222-004-SP (AQ)

5.4 g

5-15

400/27.5

SW-5222-012-SP (aq)

20 g

10-25

400/27.5

SW-5222-025-SP (aq)

33 g

10-25

400/27.5

SW-5222-040-SP (aq)

48 g

15-30

400/27.5

SW-5222-080-SP (aq)

105 g

25-50

350/24.0

SW-5222-120-SP (AQ)

155 g

30-60

300/20.7

SW-5222-220-SP (AQ)

300 g

40-80

300/20.7

SW-5222-330-SP (AQ)

420 g

40-80

250/17.2

Talahanayan 2. Sepaflash C18AQ RP Flash Cartridges. Mga materyales sa pag-iimpake: Mataas na kahusayan spherical C18 (aq) -bonded silica, 20-45 μm, 100 Å.

Para sa karagdagang impormasyon tungkol sa detalyadong mga pagtutukoy ng Sepabean ™ machine, o ang pag -order ng impormasyon sa Sepaflash Series Flash Cartridges, mangyaring bisitahin ang aming website.


Oras ng Mag-post: Oktubre-26-2018