రూయి హువాంగ్, బో జు
అప్లికేషన్ R&D సెంటర్
పరిచయం
అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ (IEC) అనేది క్రోమాటోగ్రాఫిక్ పద్ధతి, ఇది సాధారణంగా ద్రావణంలో అయానిక్ రూపంలో ప్రదర్శించబడే సమ్మేళనాలను వేరు చేయడానికి మరియు శుద్ధి చేయడానికి ఉపయోగిస్తారు. మార్పిడి చేయదగిన అయాన్ల యొక్క వివిధ ఛార్జ్ స్టేట్స్ ప్రకారం, IEC ను రెండు రకాలుగా విభజించవచ్చు, కేషన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ మరియు అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ. కేషన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీలో, ఆమ్ల సమూహాలు విభజన మీడియా యొక్క ఉపరితలంతో బంధించబడతాయి. ఉదాహరణకు, సల్ఫోనిక్ ఆమ్లం (-SO3H) అనేది బలమైన కేషన్ ఎక్స్ఛేంజ్ (SCX) లో సాధారణంగా ఉపయోగించే సమూహం, ఇది H+ ను విడదీస్తుంది మరియు ప్రతికూలంగా ఛార్జ్ చేయబడిన సమూహం -SO3- తద్వారా ద్రావణంలో ఇతర కాటేషన్లను అధిగమించగలదు. అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీలో, ఆల్కలీన్ సమూహాలు విభజన మీడియా యొక్క ఉపరితలంతో బంధించబడతాయి. ఉదాహరణకు, క్వాటర్నరీ అమైన్ (-NR3OH, ఇక్కడ R హైడ్రోకార్బన్ సమూహం) సాధారణంగా బలమైన అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ (SAX) లో ఉపయోగించబడుతుంది, ఇది OH- ను విడదీస్తుంది మరియు సానుకూలంగా చార్జ్ చేయబడిన సమూహం -N+R3 పరిష్కారంలో ఇతర అయాన్లను శోషించగలదు, ఫలితంగా అయాన్ మార్పిడి ప్రభావం వస్తుంది.
సహజ ఉత్పత్తులలో, హృదయ సంబంధ వ్యాధుల నివారణ మరియు చికిత్సలో వారి పాత్ర కారణంగా ఫ్లేవనాయిడ్లు పరిశోధకుల దృష్టిని ఆకర్షించాయి. ఫినోలిక్ హైడ్రాక్సిల్ సమూహాలు ఉండటం వల్ల ఫ్లేవనాయిడ్ అణువులు ఆమ్లంగా ఉంటాయి కాబట్టి, ఈ ఆమ్ల సమ్మేళనాల విభజన మరియు శుద్దీకరణ కోసం సాంప్రదాయిక సాధారణ దశ లేదా రివర్స్డ్ ఫేజ్ క్రోమాటోగ్రఫీకి అదనంగా అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ ప్రత్యామ్నాయ ఎంపిక. ఫ్లాష్ క్రోమాటోగ్రఫీలో, అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ కోసం సాధారణంగా ఉపయోగించే విభజన మీడియా సిలికా జెల్ మాతృక, ఇక్కడ అయాన్ మార్పిడి సమూహాలు దాని ఉపరితలంతో బంధించబడతాయి. ఫ్లాష్ క్రోమాటోగ్రఫీలో సాధారణంగా ఉపయోగించే అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ మోడ్‌లు SCX (సాధారణంగా సల్ఫోనిక్ యాసిడ్ గ్రూప్) మరియు SAX (సాధారణంగా క్వాటర్నరీ అమైన్ గ్రూప్). గతంలో ప్రచురించిన అప్లికేషన్ నోట్‌లో “శాంటాయ్ టెక్నాలజీస్ చేత“ ఆల్కలీన్ సమ్మేళనాల శుద్దీకరణలో సెపాఫ్లాష్ స్ట్రాంగ్ కేషన్ ఎక్స్ఛేంజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ నిలువు వరుసల అప్లికేషన్ ”అనే శీర్షికతో, ఆల్కలీన్ సమ్మేళనాల శుద్దీకరణ కోసం SCX స్తంభాలు ఉపయోగించబడ్డాయి. ఈ పోస్ట్‌లో, ఆమ్ల సమ్మేళనాల శుద్దీకరణలో సాక్స్ స్తంభాల అనువర్తనాన్ని అన్వేషించడానికి తటస్థ మరియు ఆమ్ల ప్రమాణాల మిశ్రమాన్ని నమూనాగా ఉపయోగించారు.
ప్రయోగాత్మక విభాగం
మూర్తి 1. సాక్స్ విభజన మీడియా యొక్క ఉపరితలంపై బంధించిన స్థిర దశ యొక్క స్కీమాటిక్ రేఖాచిత్రం.
ఈ పోస్ట్‌లో, క్వాటర్నరీ అమైన్ బాండెడ్ సిలికాతో ప్రీ-ప్యాక్ చేయబడిన సాక్స్ కాలమ్ ఉపయోగించబడింది (మూర్తి 1 లో చూపిన విధంగా). క్రోమోన్ మరియు 2,4-డైహైడ్రాక్సీబెంజోయిక్ ఆమ్లం యొక్క మిశ్రమాన్ని శుద్ధి చేయడానికి నమూనాగా ఉపయోగించారు (మూర్తి 2 లో చూపిన విధంగా). ఈ మిశ్రమాన్ని మిథనాల్‌లో కరిగించి, ఫ్లాష్ గుళికపై ఒక ఇంజెక్టర్ ద్వారా లోడ్ చేశారు. ఫ్లాష్ శుద్దీకరణ యొక్క ప్రయోగాత్మక సెటప్ టేబుల్ 1 లో ఇవ్వబడింది.
మూర్తి 2. నమూనా మిశ్రమంలో రెండు భాగాల రసాయన నిర్మాణం.
| పరికరం | సెపాబీన్ ™ మెషిన్ టి | |||||
| గుళికలు | 4 గ్రా సెపాఫ్లాష్ స్టాండర్డ్ సిరీస్ ఫ్లాష్ కార్ట్రిడ్జ్ (సక్రమంగా లేని సిలికా, 40-63 μm, 60 Å, ఆర్డర్ సంఖ్య: S-5101-0004) | 4 గ్రా సెపాఫ్లాష్ బాండెడ్ సిరీస్ సాక్స్ ఫ్లాష్ కార్ట్రిడ్జ్ (సక్రమంగా లేని సిలికా, 40-63 μm, 60 Å, ఆర్డర్ సంఖ్య ： SW-5001-004-IR) | ||||
| తరంగదైర్ఘ్యం | 254 ఎన్ఎమ్ (డిటెక్షన్), 280 ఎన్ఎమ్ (పర్యవేక్షణ) | |||||
| మొబైల్ దశ | ద్రావకం A: N- హెక్సేన్ | |||||
| ద్రావకం B: ఇథైల్ అసిటేట్ | ||||||
| ప్రవాహం రేటు | 30 మి.లీ/నిమి | 20 మి.లీ/నిమి | ||||
| నమూనా లోడింగ్ | 20 mg (భాగం A మరియు భాగం B యొక్క మిశ్రమం) | |||||
| ప్రవణత | సమయం (సివి) | ద్రావకం B (%) | సమయం (సివి) | ద్రావకం B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
ఫలితాలు మరియు చర్చ
మొదట, నమూనా మిశ్రమాన్ని సాధారణ దశల ఫ్లాష్ గుళిక ద్వారా వేరుచేయడం సాధారణ సిలికాతో ముందే ప్యాక్ చేయబడింది. మూర్తి 3 లో చూపినట్లుగా, నమూనాలోని రెండు భాగాలు గుళిక నుండి ఒకదాని తరువాత ఒకటి తొలగించబడ్డాయి. తరువాత, నమూనా యొక్క శుద్దీకరణ కోసం సాక్స్ ఫ్లాష్ గుళిక ఉపయోగించబడింది. మూర్తి 4 లో చూపినట్లుగా, ఆమ్ల భాగం B పూర్తిగా సాక్స్ గుళికపై ఉంచబడింది. మొబైల్ దశ యొక్క ఎలుషన్‌తో తటస్థ భాగం A క్రమంగా గుళిక నుండి తొలగించబడింది.
మూర్తి 3. సాధారణ సాధారణ దశ గుళికపై నమూనా యొక్క ఫ్లాష్ క్రోమాటోగ్రామ్.
మూర్తి 4. సాక్స్ గుళికపై నమూనా యొక్క ఫ్లాష్ క్రోమాటోగ్రామ్.
మూర్తి 3 మరియు మూర్తి 4 ను పోల్చినప్పుడు, భాగం A రెండు వేర్వేరు ఫ్లాష్ గుళికలపై అస్థిరమైన గరిష్ట ఆకారాన్ని కలిగి ఉంటుంది. ఎలుషన్ పీక్ భాగానికి అనుగుణంగా ఉందో లేదో ధృవీకరించడానికి, మేము సెపాబీన్ ™ మెషిన్ యొక్క కంట్రోల్ సాఫ్ట్‌వేర్‌లో నిర్మించిన పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం స్కానింగ్ లక్షణాన్ని ఉపయోగించుకోవచ్చు. రెండు విభజనల యొక్క ప్రయోగాత్మక డేటాను తెరవండి, క్రోమాటోగ్రామ్‌లోని టైమ్ యాక్సిస్ (సివి) పై సూచిక రేఖకు ఎత్తైన బిందువుకు లాగండి మరియు భాగం A కి అనుగుణమైన ఎలుషన్ పీక్ యొక్క రెండవ అత్యధిక బిందువు, మరియు ఈ రెండు పాయింట్ల పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం స్పెక్ట్రం స్వయంచాలకంగా క్రోమాటోగ్రామ్ క్రింద చూపబడుతుంది (మూర్తి 5 మరియు మూర్తి 6 లో చూపినట్లు). ఈ రెండు విభజనల యొక్క పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం స్పెక్ట్రం డేటాను పోల్చి చూస్తే, భాగం A రెండు ప్రయోగాలలో స్థిరమైన శోషణ స్పెక్ట్రం కలిగి ఉంది. భాగం A యొక్క కారణాల వల్ల రెండు వేర్వేరు ఫ్లాష్ గుళికలపై అస్థిరమైన గరిష్ట ఆకారం ఉంది, సాధారణ దశ గుళిక మరియు సాక్స్ గుళికపై భిన్నమైన నిలుపుదల ఉన్న భాగం A లో నిర్దిష్ట అశుద్ధత ఉందని ulated హించబడింది. అందువల్ల, ఎలుటింగ్ సీక్వెన్స్ కాంపోనెంట్ A మరియు ఈ రెండు ఫ్లాష్ గుళికలపై అశుద్ధతకు భిన్నంగా ఉంటుంది, దీని ఫలితంగా క్రోమాటోగ్రామ్‌లపై అస్థిరమైన గరిష్ట ఆకారం ఉంటుంది.
మూర్తి 5. భాగం యొక్క పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం స్పెక్ట్రం మరియు సాధారణ దశ గుళిక ద్వారా వేరు చేయబడిన అశుద్ధత.
మూర్తి 6. భాగం యొక్క పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం స్పెక్ట్రం మరియు సాక్స్ గుళిక ద్వారా వేరు చేయబడిన అశుద్ధత.
సేకరించాల్సిన లక్ష్య ఉత్పత్తి తటస్థ భాగం A అయితే, నమూనా లోడింగ్ తర్వాత ఎలుషన్ కోసం సాక్స్ గుళికను నేరుగా ఉపయోగించడం ద్వారా శుద్దీకరణ పనిని సులభంగా పూర్తి చేయవచ్చు. మరోవైపు, సేకరించవలసిన లక్ష్య ఉత్పత్తి ఆమ్ల భాగం B అయితే, క్యాప్చర్-రిలీజ్ పద్ధతిని ప్రయోగాత్మక దశలలో స్వల్ప సర్దుబాటుతో మాత్రమే స్వీకరించవచ్చు: SAX గుళికపై నమూనా లోడ్ చేయబడినప్పుడు మరియు తటస్థ భాగం A ను సాధారణ దశ సేంద్రీయ ద్రావకాలతో పూర్తిగా తొలగించబడినప్పుడు, మొబైల్ దశను 5% ఎసిటిక్ ఆమ్లంగా మార్చండి. మొబైల్ దశలోని ఎసిటేట్ అయాన్లు సాక్స్ గుళిక యొక్క స్థిరమైన దశలో క్వాటర్నరీ అమైన్ అయాన్ సమూహాలకు బంధించడానికి కాంపోనెంట్ B తో పోటీపడతాయి, తద్వారా లక్ష్య ఉత్పత్తిని పొందటానికి గుళిక నుండి B కాంపోనెంట్ B ను తొలగిస్తుంది. అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ మోడ్‌లో వేరు చేయబడిన నమూనా యొక్క క్రోమాటోగ్రామ్ మూర్తి 7 లో చూపబడింది.
మూర్తి 7. సాక్స్ గుళికపై అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ మోడ్‌లో బి ఎలిటెడ్ కాంపోనెంట్ యొక్క ఫ్లాష్ క్రోమాటోగ్రామ్.
ముగింపులో, వివిధ శుద్దీకరణ వ్యూహాలను ఉపయోగించి సాధారణ దశ గుళికతో కలిపి సాక్స్ గుళిక ద్వారా ఆమ్ల లేదా తటస్థ నమూనాను వేగంగా శుద్ధి చేయవచ్చు. ఇంకా, సెపాబీన్ ™ మెషీన్ యొక్క కంట్రోల్ సాఫ్ట్‌వేర్‌లో నిర్మించిన పూర్తి తరంగదైర్ఘ్యం స్కానింగ్ ఫీచర్ సహాయంతో, ఎలుటెడ్ భిన్నాల యొక్క లక్షణ శోషణ స్పెక్ట్రం సులభంగా పోల్చి, ధృవీకరించవచ్చు, పరిశోధకులు ఎలుటెడ్ భిన్నాల కూర్పు మరియు స్వచ్ఛతను త్వరగా నిర్ణయించడంలో సహాయపడతారు మరియు తద్వారా పని సామర్థ్యాన్ని మెరుగుపరుస్తారు.
| అంశం సంఖ్య | కాలమ్ పరిమాణం | ప్రవాహం రేటు (ML/min) | గరిష్టంగా (psi/బార్) |
| SW-5001-004-IR | 5.9 గ్రా | 10-20 | 400/27.5 |
| SW-5001-012-IR | 23 గ్రా | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-025-IR | 38 గ్రా | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-040-IR | 55 గ్రా | 20-40 | 400/27.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 గ్రా | 30-60 | 350/24.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 గ్రా | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 గ్రా | 50-100 | 300/20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 గ్రా | 50-100 | 250/17.2
|
టేబుల్ 2. సెపాఫ్లాష్ బాండెడ్ సిరీస్ సాక్స్ ఫ్లాష్ గుళికలు. ప్యాకింగ్ పదార్థాలు: అల్ట్రా-స్వచ్ఛమైన సక్రమంగా ఉండే సాక్స్-బంధిత సిలికా, 40-63 μm, 60.
సెపాబీన్ యొక్క వివరణాత్మక స్పెసిఫికేషన్లపై మరింత సమాచారం కోసంమెషిన్, లేదా సెపాఫ్లాష్ సిరీస్ ఫ్లాష్ గుళికలపై ఆర్డరింగ్ సమాచారం, దయచేసి మా వెబ్‌సైట్‌ను సందర్శించండి.
పోస్ట్ సమయం: నవంబర్ -09-2018