Rui Huang, Bo Xu
යෙදුම් R&D මධ්‍යස්ථානය
හැදින්වීම
අයන හුවමාරු වර්ණදේහ විද්‍යාව (IEC) යනු ද්‍රාවණයේ අයනික ආකාරයෙන් ඉදිරිපත් කරන සංයෝග වෙන්කර පිරිසිදු කිරීමට බහුලව භාවිතා වන වර්ණදේහ ක්‍රමයකි.හුවමාරු කළ හැකි අයනවල විවිධ ආරෝපණ තත්වයන් අනුව, IEC වර්ග දෙකකට බෙදිය හැකිය, කැටායන හුවමාරු වර්ණදේහ සහ ඇනායන හුවමාරු වර්ණදේහ.කැටායන හුවමාරු වර්ණදේහයේ දී, ආම්ලික කාණ්ඩ වෙන් කිරීමේ මාධ්යයේ මතුපිටට බැඳී ඇත.නිදසුනක් ලෙස, සල්ෆොනික් අම්ලය (-SO3H) යනු ප්‍රබල කැටායන හුවමාරුවේ (SCX) බහුලව භාවිතා වන කාණ්ඩයකි, එය H+ විඝටනය කරන අතර -SO3- සෘණ ආරෝපිත කාණ්ඩයට ද්‍රාවණය තුළ අනෙකුත් කැටායන අවශෝෂණය කළ හැක.අයන හුවමාරු වර්ණදේහයේ දී ක්ෂාරීය කාණ්ඩ වෙන් කිරීමේ මාධ්යයේ මතුපිටට බැඳී ඇත.නිදසුනක් ලෙස, ක්වේටරනරි ඇමයින් (-NR3OH, R යනු හයිඩ්‍රොකාබන් කාණ්ඩය) සාමාන්‍යයෙන් OH- විඝටනය කරන ප්‍රබල ඇනායන හුවමාරුවේදී (SAX) භාවිතා කරන අතර ධන ආරෝපිත කාණ්ඩය -N+R3 ද්‍රාවණය තුළ අනෙකුත් ඇනායන අවශෝෂණය කර එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස ඇනායන ඇති කරයි. හුවමාරු බලපෑම.
ස්වභාවික නිෂ්පාදන අතර, ෆ්ලේවනොයිඩ් හෘද වාහිනී රෝග වැළැක්වීම සහ ප්රතිකාර කිරීම සඳහා ඔවුන්ගේ කාර්යභාරය නිසා පර්යේෂකයන්ගේ අවධානයට ලක්ව ඇත.ෆීනොලික් හයිඩ්‍රොක්සයිල් කාණ්ඩ පැවතීම හේතුවෙන් ෆ්ලේවනොයිඩ් අණු ආම්ලික වන බැවින්, අයන හුවමාරු වර්ණදේහ විද්‍යාව මෙම ආම්ලික සංයෝග වෙන් කිරීම සහ පිරිසිදු කිරීම සඳහා සාම්ප්‍රදායික සාමාන්ය අදියර හෝ ප්‍රතිලෝම අදියර වර්ණදේහයට අමතරව විකල්ප විකල්පයකි.ෆ්ලෑෂ් වර්ණදේහයේදී, අයන හුවමාරුව සඳහා බහුලව භාවිතා වන වෙන් කිරීමේ මාධ්‍යය වන්නේ සිලිකා ජෙල් අනුකෘතිය වන අතර එහිදී අයන හුවමාරු කණ්ඩායම් එහි මතුපිටට බැඳී ඇත.ෆ්ලෑෂ් වර්ණදේහයේ බහුලව භාවිතා වන අයන හුවමාරු මාතයන් වන්නේ SCX (සාමාන්‍යයෙන් සල්ෆොනික් අම්ල කාණ්ඩය) සහ SAX (සාමාන්‍යයෙන් ක්වේටරනරි ඇමයින් කාණ්ඩය) වේ.Santai Technologies විසින් "ක්ෂාරීය සංයෝග පිරිසිදු කිරීමේදී SepaFlash Strong Cation Exchange Chromatography තීරු යෙදුම" යන මාතෘකාව සහිත කලින් ප්‍රකාශයට පත් කරන ලද යෙදුම් සටහනේ, ක්ෂාරීය සංයෝග පිරිසිදු කිරීම සඳහා SCX තීරු භාවිතා කරන ලදී.මෙම පෝස්ටුවේදී, ආම්ලික සංයෝග පිරිසිදු කිරීමේදී SAX තීරු යෙදීම ගවේෂණය කිරීම සඳහා නියැදිය ලෙස උදාසීන සහ ආම්ලික ප්‍රමිතීන් මිශ්‍රණයක් භාවිතා කරන ලදී.
පර්යේෂණාත්මක අංශය
රූපය 1. SAX වෙන් කිරීමේ මාධ්යයේ මතුපිටට බන්ධනය වූ ස්ථාවර අවධියේ ක්‍රමානුරූප රූප සටහන.
මෙම පෝස්ටුවේදී, ක්වාටර්නරි ඇමයින් බන්ධිත සිලිකා සමඟ පූර්ව ඇසුරුම් කරන ලද SAX තීරුවක් භාවිතා කරන ලදී (රූපය 1 හි පෙන්වා ඇති පරිදි).පිරිසිදු කළ යුතු නියැදිය ලෙස ක්‍රෝමෝන් සහ 2,4-ඩයිහයිඩ්‍රොක්සිබෙන්සොයික් අම්ල මිශ්‍රණයක් භාවිතා කරන ලදී (රූපය 2 හි පෙන්වා ඇති පරිදි).මෙම මිශ්‍රණය මෙතනෝල් වල දියකර ඉන්ජෙක්ටරයක් මගින් ෆ්ලෑෂ් කාට්රිජ් එකට පටවා ඇත.ෆ්ලෑෂ් පිරිසිදු කිරීමේ පර්යේෂණාත්මක සැකසුම වගුව 1 හි ලැයිස්තුගත කර ඇත.
රූපය 2. නියැදි මිශ්රණයේ ඇති සංරචක දෙකෙහි රසායනික ව්යුහය.
| උපකරණය | SepaBean™ යන්ත්‍රය ටී | |||||
| කාට්රිජ් | 4 g SepaFlash සම්මත ශ්‍රේණි ෆ්ලෑෂ් කාට්රිජ් (අක්‍රමවත් සිලිකා, 40 - 63 μm, 60 Å, ඇණවුම් අංකය: S-5101-0004) | 4 g SepaFlash Bonded Series SAX ෆ්ලෑෂ් කාට්රිජ් (අක්‍රමවත් සිලිකා, 40 - 63 μm, 60 Å, ඇණවුම් අංකය:SW-5001-004-IR) | ||||
| තරංග ආයාමය | 254 nm (හඳුනා ගැනීම), 280 nm (අධීක්ෂණය) | |||||
| ජංගම අදියර | ද්‍රාවක A: N-හෙක්සේන් | |||||
| ද්‍රාවක B: එතිල් ඇසිටේට් | ||||||
| ප්රවාහ අනුපාතය | 30 mL/min | 20 mL/min | ||||
| නියැදි පැටවීම | 20 mg (සංරචක A සහ B සංරචක මිශ්‍රණයක්) | |||||
| Gradient | කාලය (CV) | ද්‍රාවක B (%) | කාලය (CV) | ද්‍රාවක B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
ප්රතිඵල සහ සාකච්ඡාව
පළමුව, නියැදි මිශ්‍රණය සාමාන්ය සිලිකා සමඟ පෙර ඇසුරුම් කරන ලද සාමාන්ය ෆේස් ෆ්ලෑෂ් කාට්රිජ් මගින් වෙන් කරන ලදී.රූප සටහන 3 හි දැක්වෙන පරිදි, නියැදියේ ඇති සංරචක දෙක කාට්රිජ් වලින් එකින් එක ඉවත් කර ඇත.ඊළඟට, නියැදිය පිරිසිදු කිරීම සඳහා SAX ෆ්ලෑෂ් කාට්රිජ් භාවිතා කරන ලදී.රූප සටහන 4 හි දැක්වෙන පරිදි, ආම්ලික සංරචක B සම්පූර්ණයෙන්ම SAX කාට්රිජ් මත රඳවා තබා ඇත.උදාසීන සංඝටක A ජංගම අදියරෙහි elution සමඟ කාට්රිජ් වෙතින් ක්රමයෙන් ඉවත් කරන ලදී.
රූපය 3. නිත්‍ය සාමාන්ය ෆේස් කාට්රිජ් මත නියැදියේ ෆ්ලෑෂ් වර්ණදේහය.
රූපය 4. SAX කාට්රිජ් මත නියැදියේ ෆ්ලෑෂ් වර්ණදේහය.
රූප සටහන 3 සහ රූප සටහන 4 සසඳන විට, සංරචක A විවිධ ෆ්ලෑෂ් කාට්රිජ් දෙකෙහි නොගැලපෙන උච්ච හැඩයක් ඇත.එලියුෂන් උච්චය සංරචකයට අනුරූප වේද යන්න තහවුරු කිරීම සඳහා, අපට SepaBean™ යන්ත්‍රයේ පාලන මෘදුකාංගයට ගොඩනගා ඇති සම්පූර්ණ තරංග ආයාම ස්කෑනිං විශේෂාංගය භාවිතා කළ හැක.වෙන් කිරීම් දෙකේ පර්යේෂණාත්මක දත්ත විවෘත කරන්න, වර්ණදේහයේ කාල අක්ෂයේ (CV) දර්ශක රේඛාවට ඇදී යන්න, සංරචක A ට අනුරූප වන ඉලූෂන් ශිඛරයේ ඉහළම ස්ථානයට සහ දෙවන ඉහළම ස්ථානයට සහ මෙම දෙකේ සම්පූර්ණ තරංග ආයාම වර්ණාවලිය ලකුණු ස්වයංක්‍රීයව වර්ණදේහයට පහළින් පෙන්වනු ඇත (රූපය 5 සහ රූප සටහන 6 හි පෙන්වා ඇති පරිදි).මෙම වෙන් කිරීම් දෙකෙහි සම්පූර්ණ තරංග ආයාම වර්ණාවලියේ දත්ත සංසන්දනය කිරීමේදී, A සංරචකය අත්හදා බැලීම් දෙකක දී ස්ථාවර අවශෝෂණ වර්ණාවලියක් ඇත.A සංරචකයේ විවිධ ෆ්ලෑෂ් කාට්රිජ් දෙකක නොගැලපෙන උච්ච හැඩයක් තිබීම නිසා, සාමාන්ය ෆේස් කාට්රිජ් සහ SAX කාට්රිජ් මත වෙනස් රඳවා තබාගැනීම් ඇති සංරචක A හි නිශ්චිත අපිරිසිදුකමක් ඇති බව අනුමාන කෙරේ.එබැවින්, A සංරචකය සහ මෙම ෆ්ලෑෂ් කාට්රිජ් දෙකෙහි අපිරිසිදුකම සඳහා eluting අනුක්‍රමය වෙනස් වන අතර, එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස වර්ණදේහවල උච්ච හැඩය නොගැලපේ.
රූපය 5. සංරචක A හි සම්පූර්ණ තරංග ආයාම වර්ණාවලිය සහ සාමාන්ය අදියර කාට්රිජ් මගින් වෙන් කරන ලද අපිරිසිදුකම.
රූපය 6. A සංරචකයේ සම්පූර්ණ තරංග ආයාම වර්ණාවලිය සහ SAX කාට්රිජ් මගින් වෙන් කරන ලද අපිරිසිදුකම.
එකතු කළ යුතු ඉලක්ක නිෂ්පාදනය උදාසීන සංරචක A නම්, නියැදි පැටවීමෙන් පසු ඉවත් කිරීම සඳහා SAX කාට්රිජ් සෘජුවම භාවිතා කිරීමෙන් පිරිසිදු කිරීමේ කාර්යය පහසුවෙන් සම්පූර්ණ කළ හැකිය.අනෙක් අතට, එකතු කළ යුතු ඉලක්ක නිෂ්පාදනය ආම්ලික සංඝටකය B නම්, ග්‍රහණ මුදා හැරීමේ ක්‍රමය අනුගමනය කළ හැක්කේ පර්යේෂණාත්මක පියවරවල සුළු ගැලපීමකින් පමණි: නියැදිය SAX කාට්රිජ් සහ උදාසීන සංරචක A මත පැටවූ විට සාමාන්ය අවධි කාබනික ද්‍රාවක සමඟ සම්පුර්ණයෙන්ම ඉවත් කරන ලදී, ජංගම අදියර 5% ඇසිටික් අම්ලය අඩංගු මෙතනෝල් ද්‍රාවණයට මාරු කරන්න.ජංගම අවධියේ ඇති ඇසිටේට් අයන SAX කාට්රිජ් හි නිශ්චල අවධියේ ඇති චතුර්ථක ඇමයින් අයන කාණ්ඩවලට බන්ධනය කිරීම සඳහා සංරචක B සමඟ තරඟ කරනු ඇත, එමඟින් ඉලක්ක නිෂ්පාදනය ලබා ගැනීම සඳහා කාට්රිජ් වෙතින් B සංරචකය ඉවත් කරයි.අයන හුවමාරු ප්‍රකාරයේදී වෙන් කරන ලද නියැදියේ වර්ණදේහ රූප සටහන 7 හි පෙන්වා ඇත.
රූප සටහන 7. SAX කාට්රිජ් මත අයන හුවමාරු මාදිලියේ විකාශනය කරන ලද B සංරචකයේ ෆ්ලෑෂ් වර්ණදේහය.
අවසාන වශයෙන්, ආම්ලික හෝ උදාසීන නියැදිය SAX කාට්රිජ් මගින් විවිධ පිරිසිදු කිරීමේ උපාය මාර්ග භාවිතා කරමින් සාමාන්ය අදියර කාට්රිජ් සමඟ ඒකාබද්ධව වේගයෙන් පිරිසිදු කළ හැකිය.තවද, SepaBean™ යන්ත්‍රයේ පාලන මෘදුකාංගය තුළ ගොඩනගා ඇති සම්පූර්ණ තරංග ආයාම ස්කෑනිං විශේෂාංගය ආධාරයෙන්, එලියුටඩ් භාගවල ලාක්ෂණික අවශෝෂණ වර්ණාවලිය පහසුවෙන් සංසන්දනය කර තහවුරු කළ හැකි අතර, පර්යේෂකයන්ට ඉක්මනින් ඉවත් කරන ලද කොටස්වල සංයුතිය සහ සංශුද්ධතාවය තීරණය කිරීමට සහ එමඟින් වැඩිදියුණු කිරීමට උපකාරී වේ. වැඩ කාර්යක්ෂමතාව.
| භාණ්ඩ අංකය | තීරු ප්රමාණය | ප්රවාහ අනුපාතය (mL/min) | උපරිම පීඩනය (psi/bar) |
| SW-5001-004-IR | ග්රෑම් 5.9 | 10-20 | 400/27.5 |
| SW-5001-012-IR | 23 ග්රෑම් | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-025-IR | 38 ග්රෑම් | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-040-IR | 55 ග්රෑම් | 20-40 | 400/27.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 ග්රෑම් | 30-60 | 350/24.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 ග්රෑම් | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 ග්රෑම් | 50-100 | 300/20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 ග්රෑම් | 50-100 | 250/17.2
|
වගුව 2. SepaFlash Bonded Series SAX ෆ්ලෑෂ් කාට්රිජ්.ඇසුරුම් ද්‍රව්‍ය: අතිශය පිරිසිදු අක්‍රමවත් SAX-බන්ධිත සිලිකා, 40 - 63 μm, 60 Å.
SepaBean™ හි සවිස්තරාත්මක පිරිවිතර පිළිබඳ වැඩිදුර තොරතුරු සඳහායන්ත්‍රය, හෝ SepaFlash ශ්‍රේණියේ ෆ්ලෑෂ් කාට්රිජ් පිළිබඳ ඇණවුම් තොරතුරු, කරුණාකර අපගේ වෙබ් අඩවියට පිවිසෙන්න.
පසු කාලය: නොවැම්බර්-09-2018