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Por que precisamos equilibrar a coluna antes da separação?
O equilíbrio da coluna pode proteger a coluna de ser danificada pelo efeito exotérmico quando o solvente passa rapidamente pela coluna. Embora a sílica seca pré-embalada na coluna entre em contato com o solvente pela primeira vez durante a operação de separação, muito calor pode ser liberado, especialmente quando o solvente flui em uma vazão alta. Este calor pode causar a deformação do corpo da coluna e, portanto, o vazamento de solvente da coluna. Em alguns casos, este calor também pode danificar amostras sensíveis ao calor.
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Como fazer quando a bomba soa mais alto do que antes?
Talvez seja causado pela falta de óleo lubrificante no eixo rotativo da bomba.
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Qual é o volume de tubos e conexões dentro do instrumento?
O volume total da tubulação do sistema, conectores e câmara de mistura é de cerca de 25 mL.
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Como fazer quando a resposta do sinal negativo no cromatograma flash ou o pico de eluição no cromatograma flash é anormal…
A célula de fluxo do módulo detector está contaminada pela amostra que possui forte absorção de UV. Ou pode ser devido à absorção de UV do solvente, que é um fenômeno normal. Por favor, faça a seguinte operação:
1. Remova a coluna flash e lave a tubulação do sistema com solvente fortemente polar e depois com solvente fracamente polar.
2. Problema de absorção de solvente UV: por exemplo, enquanto n-hexano e diclorometano (DCM) são empregados como solvente de eluição, à medida que a proporção de DCM aumenta, a linha de base do cromatograma pode continuar abaixo de zero no eixo Y desde a absorção de DCM em 254 nm é inferior ao do n-hexano. Caso esse fenômeno aconteça, podemos lidar com isso clicando no botão “Zero” na página de execução da separação no aplicativo SepaBean.
3. A célula de fluxo do módulo detector está fortemente contaminada e precisa ser limpa ultrassonicamente.
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Como fazer quando o cabeçote do suporte da coluna não levanta automaticamente?
Pode ser que os conectores na cabeça do suporte da coluna, bem como na parte da base, estejam inchados pelo solvente, de modo que os conectores fiquem presos.
O usuário pode levantar manualmente a cabeça do suporte da coluna usando um pouco de força. Quando o cabeçote do suporte da coluna é elevado até uma determinada altura, o cabeçote do suporte da coluna deve poder ser movido tocando nos botões nele. Se o cabeçote porta-coluna não puder ser levantado manualmente, o usuário deverá entrar em contato com o suporte técnico local.
Método alternativo de emergência: O usuário pode instalar a coluna no topo da cabeça do suporte da coluna. A amostra líquida pode ser injetada diretamente na coluna. A coluna de carregamento de amostras sólidas pode ser instalada no topo da coluna de separação.
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Como fazer se a intensidade do detector ficar fraca?
1. Baixa energia da fonte de luz;
2. A piscina de circulação está poluída; Intuitivamente, não há pico espectral ou o pico espectral é pequeno na separação. O espectro de energia mostra um valor inferior a 25%.
Por favor, lave o tubo com um solvente apropriado a 10ml/min por 30min e observe o espectro de energia. Se não houver mudança no espectro, parece baixa energia da fonte de luz, substitua a lâmpada de deutério; Se o espectro mudou, a piscina de circulação está poluída, continue a limpar com solvente apropriado.
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Como fazer quando a máquina vaza fluido por dentro?
Verifique o tubo e o conector regularmente.
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Como fazer se a linha de base continuar subindo quando o acetato de etila foi empregado como solvente de eluição?
O comprimento de onda de detecção é definido para um comprimento de onda inferior a 245 nm, uma vez que o acetato de etila tem forte absorção na faixa de detecção inferior a 245 nm. A deriva da linha de base será mais dominante quando o acetato de etila for usado como solvente de eluição e escolhermos 220 nm como comprimento de onda de detecção.
Altere o comprimento de onda de detecção. Recomenda-se escolher 254 nm como comprimento de onda de detecção. Se 220 nm for o único comprimento de onda adequado para a detecção da amostra, o usuário deverá coletar o eluente com cuidado e solvente excessivo poderá ser coletado neste caso.
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Como fazer quando são encontradas bolhas na tubulação da pré-coluna?
Limpe completamente a cabeça do filtro de solvente para remover quaisquer impurezas. Use etanol ou isopropanol para lavar completamente o sistema e evitar problemas de solventes imiscíveis.
Para limpar a cabeça do filtro de solvente, desmonte o filtro da cabeça do filtro e limpe-o com uma escova pequena. Em seguida, lave o filtro com etanol e seque-o. Monte novamente a cabeça do filtro para uso futuro.
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Como alternar entre a separação de fases normal e a separação de fases reversa?
Ou mude da separação de fases normal para a separação de fases reversa ou vice-versa, etanol ou isopropanol devem ser usados como solvente de transição para eliminar completamente quaisquer solventes imiscíveis na tubulação.
Sugere-se definir a vazão em 40 mL/min para lavar as linhas de solvente e todos os tubos internos.
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Como fazer quando o suporte da coluna não pode ser completamente combinado com a parte inferior do suporte da coluna?
Reposicione a parte inferior do suporte da coluna depois de afrouxar o parafuso.
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Como fazer se a pressão do sistema ficar muito alta?
1. A vazão do sistema é muito alta para a coluna flash atual.
2. A amostra tem baixa solubilidade e precipita da fase móvel, resultando no bloqueio da tubulação.
3. Outro motivo causa obstrução da tubulação.
