Maszyna SepaBean™

Równoważenie kolumny może chronić kolumnę przed uszkodzeniem w wyniku efektu egzotermicznego, gdy rozpuszczalnik szybko przepływa przez kolumnę. Podczas gdy sucha krzemionka wstępnie upakowana w kolumnie styka się z rozpuszczalnikiem po raz pierwszy podczas rozdziału, może uwolnić się dużo ciepła, zwłaszcza gdy rozpuszczalnik wypłukuje się z dużą szybkością przepływu. Ciepło to może spowodować odkształcenie korpusu kolumny, a tym samym wyciek rozpuszczalnika z kolumny. W niektórych przypadkach ciepło to może również uszkodzić próbkę wrażliwą na ciepło.

Być może jest to spowodowane brakiem oleju smarowego na wale obrotowym pompy.

Całkowita objętość rurek systemu, złączy i komory mieszania wynosi około 25 mL.

Komora przepływowa modułu detektora jest zanieczyszczona próbką, która wykazuje silną absorpcję promieni UV. Może to być również spowodowane absorpcją promieni UV rozpuszczalnika, co jest zjawiskiem normalnym. Proszę wykonać następującą operację:

1. Wyjmij kolumnę typu flash i przepłucz rurki systemu silnie polarnym rozpuszczalnikiem, a następnie słabo polarnym rozpuszczalnikiem.

2. Problem absorpcji UV rozpuszczalnika: np. podczas stosowania n-heksanu i dichlorometanu (DCM) jako rozpuszczalnika eluującego, w miarę wzrostu udziału DCM, linia podstawowa chromatogramu może w dalszym ciągu znajdować się poniżej zera na osi Y, ponieważ absorpcja DCM przy 254 nm jest niższa niż dla n-heksanu. W przypadku wystąpienia takiego zjawiska możemy sobie z nim poradzić, klikając przycisk „Zero” na stronie działającej separacji w aplikacji SepaBean.

3. Komora przepływowa modułu detektora jest silnie zanieczyszczona i wymaga czyszczenia ultradźwiękowego.

Może to być spowodowane tym, że złącza na głowicy uchwytu kolumny oraz na części podstawy są spęcznione przez rozpuszczalnik, w wyniku czego złącza się zacinają.

Użytkownik może ręcznie podnieść głowicę uchwytu kolumny, używając niewielkiej siły. Gdy głowica uchwytu kolumny zostanie podniesiona na określoną wysokość, głowica uchwytu kolumny powinna dać się przesuwać poprzez dotknięcie znajdujących się na niej przycisków. Jeśli głowicy uchwytu kolumny nie można podnieść ręcznie, użytkownik powinien skontaktować się z lokalnym wsparciem technicznym.

Awaryjna metoda alternatywna: Zamiast tego użytkownik może zainstalować kolumnę na górze głowicy uchwytu kolumny. Próbkę cieczy można nastrzyknąć bezpośrednio na kolumnę. Kolumnę do ładowania próbek stałych można zainstalować na górze kolumny separacyjnej.

1. Niska energia źródła światła;

2. Basen obiegowy jest zanieczyszczony; Intuicyjnie nie ma piku widmowego lub pik widma jest mały w separacji. Widma energii wykazują wartość mniejszą niż 25%.

Proszę przepłukać rurkę odpowiednim rozpuszczalnikiem przy 10 ml/min przez 30 minut i obserwować widmo energii. Jeśli nie ma zmian w widmie, wydaje się, że źródło światła ma niską energię, należy wymienić lampę deuterową; Jeśli widmo uległo zmianie, basen obiegowy jest zanieczyszczony, należy kontynuować czyszczenie odpowiednim rozpuszczalnikiem.

Należy regularnie sprawdzać rurkę i złącze.

Długość fali detekcji ustala się na długość fali mniejszą niż 245 nm, ponieważ octan etylu wykazuje silną absorpcję w zakresie detekcji niższym niż 245 nm. Dryfowanie linii bazowej będzie najbardziej dominujące, gdy jako rozpuszczalnik eluujący zastosuje się octan etylu, a jako długość fali detekcji wybierzemy 220 nm.

Zmień długość fali wykrywania. Jako długość fali detekcji zaleca się wybranie 254 nm. Jeżeli 220 nm jest jedyną długością fali odpowiednią do wykrywania próbki, użytkownik powinien zebrać eluent ostrożnie, gdyż w tym przypadku może zebrać się nadmierna ilość rozpuszczalnika.

Dokładnie oczyść głowicę filtra rozpuszczalnika, aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia. Aby całkowicie przepłukać system, użyj etanolu lub izopropanolu, aby uniknąć problemów z niemieszającymi się rozpuszczalnikami.

Aby oczyścić głowicę filtra rozpuszczalnika, zdemontuj filtr z głowicy filtra i wyczyść go małą szczoteczką. Następnie umyj filtr etanolem i wysusz. Zamontuj ponownie głowicę filtra do wykorzystania w przyszłości.

Należy albo przejść z normalnego rozdziału faz na rozdział z odwróconą fazą, albo odwrotnie, jako rozpuszczalnik przejściowy należy zastosować etanol lub izopropanol, aby całkowicie wypłukać wszelkie niemieszające się rozpuszczalniki z rurki.

Sugeruje się ustawienie natężenia przepływu na 40 ml/min w celu przepłukania przewodów rozpuszczalnika i wszystkich wewnętrznych rurek.

Po poluzowaniu śruby należy ponownie ustawić dolną część uchwytu kolumny.

1. Natężenie przepływu w systemie jest zbyt wysokie dla bieżącej kolumny flash.

2. Próbka ma słabą rozpuszczalność i wytrąca się z fazy ruchomej, powodując w ten sposób zablokowanie rurki.

3. Inny powód powoduje zablokowanie rurki.