Hongcheng wang, B xu
अनुप्रयोग r & D केन्द्र
परिचय
स्थिर चरण र मोबाइल चरणको सापेक्ष ध्रुवीयताका अनुसार तरल क्रोटोटिग्राफीलाई सामान्य चरण क्रीमोटोटिगर्थ (एनपीसी) मा विभाजन गर्न सकिन्छ। आरपीसीका लागि, मोबाइल चरणको ध्रुवीपन स्थिर चरणको भन्दा कडा छ। आरपीसी तरल क्रोमाटोग्राफी बिभिन्नता, राम्रो रिजोलुसन र स्पष्ट धारणा संयन्त्रको कारण सबैभन्दा व्यापक रूपमा प्रयोग भएको छ। त्यसकारण आरपीसी बिभिन्न ध्रुव वा गैर ध्रुवीय यौगिकहरू, कार्बोहाइड्रेट, फ्याटिड एसिड, पेसाइड, एमिट एसिड हो, C8, C8, C4, CREPTITESSEST, PRITITE PERTITE, C8, C4, CROITESTITE। Phenyl, सिन्नो, एमिनो, आदि यी बन्धन कार्यात्मक समूहहरू बीच, सबैभन्दा व्यापक रूपमा प्रयोग गरिएको छ। यो अनुमान गरिएको छ कि RP0% भन्दा बढि RPC भन्दा बढि C18 बन्धन चरण प्रयोग गर्दैछ। त्यसैले C18 क्रोकोक्टोटोक्ताको स्तम्भको लागि प्रत्येक प्रयोगको लागि विश्वव्यापी स्तम्भ हुनुपर्दछ -
यद्यपि c 118 स्तम्भहरू अनुप्रयोगहरूको धेरै फराकिलो श्रवणमा प्रयोग गर्न सकिन्छ, तथापि, केही नमूनाहरूको लागि जुन धेरै ध्रुवीय वा अत्यधिक जलवायु, नियमित C18 स्तम्भहरू हुन सक्छन् समस्या हुन सक्छ जब त्यस्ता नमूनाहरू सफा गर्न प्रयोग गरिन्छ। आरपीसीमा, सामान्यतया प्रयोग गरिएको एन्टुन समाधानहरू तिनीहरूको ध्रुवीयताका अनुसार अर्डर गर्न सकिन्छ: पानी <mestonool <Aceondhtrofurron <tthramhrofuror <tsoproprool। यी नमूनाहरूको लागि स्तम्भमा राम्रो धारणालाई आश्रित गर्न (बलियो ध्रुवीय वा अत्यधिक जलविद्युत), एलीयूयल प्रणालीको उच्च अनुपात मोबाइल चरणको रूपमा प्रयोग गर्न आवश्यक छ। यद्यपि मोबाइल चरणको रूपमा शुद्ध पानी प्रणाली प्रयोग गर्दा (शुद्ध पानी वा शुद्ध नुन समाधानको रूपमा) C18 स्तम्भको स्टेशनरी वा एक अर्कासँगको समाप्ति योग्यतामा लामो कार्बन चेनले परिणामस्वरूप। यो पोन्मोनोसनलाई "हाइड्रोफोबिक चरणको पतनको" भनिन्छ "(चित्र 1 को देब्रे भागमा देखाइएको रूपमा)। यद्यपि यो अवस्था उल्टो छ जब स्तम्भले मेथेनल वा ऐसेन्डिटरील जस्ता जैविक प्रकोपहरू धुन्छ, यसले स्तम्भलाई हानी गर्न सक्छ। तसर्थ, यो अवस्थालाई आउनबाट रोक्न आवश्यक छ।
चित्र 1। नियमित C18 स्तम्भ (बाँया) र C18AQ स्तम्भमा (बायाँ) मा रेसिडा जेलको बन्धन चरणहरूको स्किनटिक चरणहरू (दायाँ)।
माथि उल्लेखित समस्याहरूको सम्बोधन गर्न क्रोमोटोग्राफिक प्याकिंग सामग्री निर्माताहरूले प्राविधिक सुधारहरू गरेका छन्। यी मध्ये एक सुधारले सिलिका म्याट्रिक्सको सतहमा केही संशोधनहरू बनाउँदैछ, जस्तै हाइड्रोफिली सिन्को समूहहरूको परिचय जस्ता (चित्र 1 को दाँया देखाइएको रूपमा देखाइएको छ। यसैले सिलिका सतहमा C18 सा chains ्गले अत्यधिक जैविक सर्तहरू अन्तर्गत पूर्ण रूपमा विस्तारित हुन सक्छ र हाइड्रोफोबिक चरण पतनबाट बच्न सकिन्छ। यी परिमार्जित C18 स्तम्भहरू जलीय C18 स्तम्भहरू भनिन्छ, अर्थात् C18AQ स्तम्भहरू, जुन उच्च अलिकतिको ईन्स्टरिश शर्तहरूको लागि डिजाइन गरिएको हो र यसले 100% लौरो प्रणाली सहन सक्छ। C18AQ स्तम्भहरू व्यापक ध्रुवीय यौगिकहरू, पेपलिस र पानी-घुमाबल भिटामिन सहितको बलियो ध्रुवीय यौगिकहरूको शुद्धीकरणमा व्यापक रूपमा लागू गरिएको छ।
डेलिस्टिंगमा नमूनाहरूको लागि C18AQ स्तम्भहरूको विशिष्ट अनुप्रयोगहरू मध्ये एक हो, जुन पछिल्ला अध्ययनमा नमूनाको अनुप्रयोगलाई सहज पार्न नमूना वा बफर कम्पोनेन्टहरू हटाउँदछ। यस पदमा, बलियो ध्रुवीयताका साथ चमकदार निलो एफसीएफ नमूनाको रूपमा प्रयोग गरिएको थियो र C18AQ स्तम्भमा शुद्ध गरिएको थियो। नमूना विलायक बफर समाधानबाट जैविक विलायकले प्रतिस्थापन गरिएको थियो, यसैले निम्न रोटरी वाष्पीपोनिट्याट गर्नका साथै प्रयोगको समाधान र अपरेटिंग समयलाई मद्दत गर्दै। यसबाहेक, नमूनाको शुद्धता नमूनामा केही अशुद्धताहरू हटाएर सुधार गरियो।
प्रयोगात्मक खण्ड
चित्र 2 नमूना को रासायनिक संरचना।
यो पोष्टमा नमूनाको रूपमा प्रयोग गरिएको शानदार निलो एफसीएफ प्रयोग गरिएको थियो। कच्चा नमूनाको शुद्धता% 86% थियो र नमूना संरचना चित्र 2 मा देखाईएको थियो। नमूना समाधान तयारी गर्न 1 M Ng2 बफर समाधानमा विघटन र पूर्ण रूपमा स्पष्ट समाधान बन्नको लागि। नमूना समाधान त्यसपछि ईन्जेक्टर द्वारा फ्ल्यास स्तम्भमा इन्जेक्शन थियो। फ्ल्यास शुद्धिकरणको प्रयोगात्मक सेटअप तालिका 1 मा सूचीबद्ध गरिएको छ।
| उपकरण | सेप्बुन ™ मेशिन2 | |||
| काबर चरा | 12 g plaflesh c18 R18 RPL CAST CASTAIGE (गोलो सिलिका, 20 - μ 45 μm: अर्डर नम्बर: SW-6222222222 -012 -012 -012 -012 -012 -012 -012 | 12 g plaseflash C18AQ RP फ्ल्यास कार्ट्रिज (गोलो सिलिका, 20 - μ 45 μm: अर्डर नम्बर: SW-52222 -012 -01242)) | ||
| तरंगदैर्ध्य | 244 NM | |||
| मोबाइल चरण | विलायक एक: पानी विलायक B: मेटानोल | |||
| प्रवाहको दर | M0 मिली / मिनेट | |||
| नमूना लोड गर्दै | Mg00 मिग (शानदार निलो fcf% 86% को शुद्धताको साथ) | |||
| कहराक | समय (CV) | विलायक बी (%) | समय (CV) | विलायक बी (%) |
| 0 | 10 | 0 | 0 | |
| 10 | 10 | 10 | 0 | |
| 10 | वेंवटा | 10 | वेंवटा | |
| 17.5 .5 | वेंवटा | 17.5 .5 | वेंवटा | |
| 1.6 ..6 | 10 | 1.6 ..6 | 0 | |
| 22. .. | 10 | 22. .. | 0 | |
परिणाम र छलफल
एक फुफफेश C18AQ आरपी फ्ल्यास कारतूरिंग नमूना डेलिमेन्ट र शुद्धिकरणको लागि प्रयोग गरिएको थियो। कदम चालरहरूको उपयोग गरिएको थियो जसमा अयोग्यको सुरूमा शुद्ध पानी मोबाइल चरणको रूपमा प्रयोग गरिएको थियो र 10 स्तम्भ भोल्युमहरू (CV) को लागि चलाइएको थियो। चित्र 3 मा देखाइएको रूपमा, मोबाइल चरणको रूपमा शुद्ध पानी प्रयोग गर्दा नमूना पूर्ण रूपमा फ्ल्याश कार्ट्रिज मा निर्भर थियो। अर्को, मोबाइल चरणमा रहेको सुगन्धित थियो। नमूना 11..5 देखि 1 13..5 CV देखि अलियो। स collected ्युक्तको अंशहरूमा नमूना समाधान Nah2PO4 बफर समाधानबाट प्रतिस्थापित गरियो। अत्यधिक उदास कदम चालेर पाइनोललाई हटाउनुहोस् पछि रोटरी वाष्पीपोनले सुरुको चरणमा हटाउन धेरै सजिलो थियो, जसले निम्न अनुसन्धानलाई सजिलो बनाउँदछ।
चित्र 3। C18AQ CATTIGE मा नमूनाको फ्ल्यास क्रीमोटोग्राम।
C18AQ CATTIZER को नाटक व्यवहार र नियमित C18 C18 कार्ट्रिजको तुलना गर्न को लागी संसद तुलनाको लागि, समानान्तर तुलना परीक्षण प्रदर्शन गरियो। एक फुफफेश सी 18 RP फ्ल्यास कार्ट्रिज प्रयोग गरिएको थियो र नमूना को लागी फ्ल्यास क्रोमाटोग्राम फिगर in मा देखाइएको थियो। नियमित C18 कार्ट्रिजका लागि, लगभग% 0% छ। त्यसकारण सुरू ग्रेडेटिटी% 0% मेथालोमा% 0% मेथालोमा सेट गरिएको थियो। चित्र in मा देखाइएको रूपमा, C18 चेटियोहरूको हाइड्रोफोबिक चरणको पतनको कारण, नमूना अनुमानित नियमित C18 कार्ट्रिजमा राखिएको थियो र सिधै मोबाइल चरणबाट बाहिर निस्कियो। नतिजाको रूपमा, नमूना डेभिंग वा शुद्धिकरणको अपरेशन पूरा गर्न सकिदैन।
चित्र 4. नियमित C18 कार्ट्रिजमा नमूनाको फ्ल्यास क्रीमोटोग्राम।
रैखिक ढाँचाको तुलनामा तुलना गर्दै, चरणको ढाँचाको प्रयोगले निम्न फाइदाहरू छन्:
1 कथित उपयोग प्रयोग र नमूना शुद्धिकरणको लागि समय चलाइएको छ।
2 लक्षित उत्पाद उत्पादन एल्फेन्स एक तेज पट्टि, जसले स collected ्कलन गरिएको अंशहरूको मात्रा कम गर्दछ र यसैले निम्न रोटरी वाष्पीपोनिंग साथै बचत समयलाई मद्दत गर्दछ।
The। स collected ्खन गरिएको उत्पादन मेथेनलमा छ जुन वाष्पीकरण गर्न सजिलो छ, यसले सुक्खा समय घटाइरहेको छ।
अन्तमा, नमूनाको शुद्धिकरणको लागि जुन कडा ध्रुवीकरण वा अत्यधिक जलविद्युत, फुस्रोत क्रोमाटोक्जगी आरपी फ्ल्यास काररिजहरू एक छिटो र कुशल समाधान प्रदान गर्न सक्दछ।
विभाजित बन्डर श्रृंखला सी 18 RP फ्ल्यास कार्ट्रिजहरूको बारेमा
सान्सेल्स सी 18aq RPQ RP को एक श्रृंखला सान्तासी टेक्नोलोजीबाट बिभिन्न विशिष्टताहरूको साथ (तालिका 2) मा देखाइए जस्तै)।
| वस्तु संख्या | स्तम्भ आकार | प्रवाहको दर (ML / मिनेट) | अधिकतम.pressure (PSI / बार) |
| SW-5222-004-sp-shod (aq) | .4..4 g | -15-1-15 | 400/27 .. |
| SW -22222212-sp (aq) | 20 g | 10-25 | 400/27 .. |
| SW-62222225-SP (AQ) | G3 g g | 10-25 | 400/27 .. |
| SW-5222-040-एस (AQ) | 48 48 छ | 1--300 | 400/27 .. |
| SW-622-08080-एस (AQ) | 105 g g | 25-500 | 350 / 24.0 |
| SW -22222 -120-SP (AQ) | 155 g | -0-600 | 300 / 20.7 |
| SW-1722222-SP (AQ) | 300 g | -0-800 | 300 / 20.7 |
| SW-422222220-sp-spl (aq) | 2020 g | -0-800 | 250 / 1.2.2 |
तालिका 2। फुलफेस C18AQ RP फ्ल्यास कारशिपहरू।
प्याकिंग सामग्रीहरू: उच्च-दक्षता गोलाकार गोलाकार C18 (AQ) - AQ) - AQ) मा, 20 - μ 45 μm, 100।
Lagg (तालिका 2 मा देखाईएको)।
पोष्ट समय: Aug-2-2-20188