L-applikazzjoni ta 'sepaflash kolonni ta' kromatografija ta 'skambju ta' anjoni qawwi fil-purifikazzjoni ta 'komposti aċidużi

Riżultati u diskussjoni

L-ewwelnett, it-taħlita tal-kampjun ġiet separata minn skartoċċ tal-flash tal-fażi normali ppakkjat minn qabel bis-silika regolari. Kif juri fil-Figura 3, iż-żewġ komponenti fil-kampjun ġew elwiti mill-iskartoċċ wieħed wara l-ieħor. Sussegwentement, skartoċċ flash sax ġie użat għall-purifikazzjoni tal-kampjun. Kif juri fil-Figura 4, il-komponent Aċidu B inżamm kompletament fuq l-iskartoċċ Sax. Il-komponent newtrali A ġie eluż gradwalment mill-iskartoċċ bl-elużjoni tal-fażi mobbli.

Figura 3. Il-kromatogramma flash tal-kampjun fuq skartoċċ regolari tal-fażi normali.

Figura 4. Il-kromatogramma flash tal-kampjun fuq skartoċċ sax.
Meta mqabbel il-Figura 3 u l-Figura 4, il-komponent A għandu forma tal-quċċata inkonsistenti fuq iż-żewġ skartoċċi tal-flash differenti. Biex nikkonfermaw jekk il-quċċata tal-elużjoni hijiex tikkorrispondi għall-komponent, nistgħu nużaw il-karatteristika sħiħa tal-iskannjar tal-mewġ li hija inkorporata fis-softwer tal-kontroll tal-magna Sepabean ™. Iftaħ id-dejta sperimentali taż-żewġ separazzjonijiet, drag għall-linja tal-indikatur fuq l-assi tal-ħin (CV) fil-kromatogramma għall-ogħla punt u t-tieni l-ogħla punt tal-quċċata tal-elużjoni li tikkorrispondi għall-komponent A, u l-ispettru sħiħ tat-tul ta 'mewġa ta' dawn iż-żewġ punti se jintwera awtomatikament taħt il-kromatogramma (kif muri fil-Figura 5 u Figura 6). Meta mqabbel id-dejta sħiħa tal-ispettru tat-tul ta 'mewġa ta' dawn iż-żewġ separazzjonijiet, il-komponent A għandu spettru ta 'assorbiment konsistenti f'żewġ esperimenti. Għar-raġuni tal-komponent A għandu forma tal-quċċata inkonsistenti fuq żewġ skrataċ tal-flash differenti, huwa spekulat li hemm impurità speċifika fil-komponent A li għandha żamma differenti fuq l-iskartoċċ tal-fażi normali u l-iskartoċċ Sax. Għalhekk, is-sekwenza tal-elużjoni hija differenti għall-komponent A u l-impurità fuq dawn iż-żewġ skartoċċi tal-flash, li tirriżulta forma tal-quċċata inkonsistenti fuq il-kromatogrammi.

Figura 5. L-ispettru sħiħ tat-tul tal-mewġa tal-komponent A u l-impurità separati mill-iskartoċċ tal-fażi normali.

Figura 6. L-ispettru sħiħ tat-tul tal-mewġa tal-komponent A u l-impurità separata mill-iskartoċċ Sax.

Jekk il-prodott fil-mira li għandu jinġabar huwa l-komponent newtrali A, il-kompitu ta 'purifikazzjoni jista' jitlesta faċilment billi tuża direttament l-iskartoċċ Sax għall-elużjoni wara t-tagħbija tal-kampjun. Min-naħa l-oħra, jekk il-prodott fil-mira li għandu jinġabar huwa l-komponent aċidu B, il-mod ta 'rilaxx tal-qbid jista' jiġi adottat b'aġġustament żgħir biss fil-passi sperimentali: meta l-kampjun kien mgħobbi fuq l-iskartoċċ Sax u l-komponent newtrali A ġie eluż kompletament b'fażi normali solventi organiċi, aqleb il-fażi mobbli għal soluzzjoni metanol li fih 5% aċidu aċetiku. L-joni tal-aċetat fil-fażi mobbli se jikkompetu mal-komponent B biex jorbtu mal-gruppi tal-joni amina kwaternarja fuq il-fażi wieqfa tal-iskartoċċ Sax, u b'hekk jeħilsu l-komponent B mill-iskartoċċ biex jikseb il-prodott fil-mira. Il-kromatogramma tal-kampjun separat fil-modalità tal-iskambju tal-joni ntwera fil-Figura 7.

Figura 7. Il-kromatogramma flash tal-komponent B eluża fil-modalità ta 'skambju ta' joni fuq skartoċċ sax.

Bħala konklużjoni, kampjun aċiduż jew newtrali jista 'jiġi ppurifikat malajr permezz ta' skartoċċ SAX flimkien ma 'skartoċċ tal-fażi normali li juża strateġiji ta' purifikazzjoni differenti. Barra minn hekk, bl-għajnuna ta 'karatteristika sħiħa ta' skanjar ta 'mewġ inkorporat fis-softwer ta' kontroll tal-magna Sepabean ™, l-ispettru ta 'assorbiment karatteristiku tal-frazzjonijiet elużi jista' jiġi mqabbel u kkonfermat faċilment, u jgħin lir-riċerkaturi jiddeterminaw malajr il-kompożizzjoni u l-purità tal-frazzjonijiet elużi u b'hekk itejbu l-effiċjenza tax-xogħol.