Penggunaan lajur kromatografi pertukaran anion yang kuat dalam penyucian sebatian berasid

Keputusan dan perbincangan

Pertama, campuran sampel telah dipisahkan oleh kartrij flash fasa normal pra-penuh dengan silika biasa. Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3, kedua -dua komponen dalam sampel itu dielakkan dari kartrij satu demi satu. Seterusnya, kartrij flash SAX digunakan untuk penyucian sampel. Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4, komponen berasid B telah dikekalkan sepenuhnya pada kartrij sax. Komponen neutral A secara beransur -ansur dielakkan dari kartrij dengan elusi fasa mudah alih.

Rajah 3. Kromatogram flash sampel pada kartrij fasa biasa biasa.

Rajah 4. Kromatogram flash sampel pada kartrij sax.
Membandingkan Rajah 3 dan Rajah 4, komponen A mempunyai bentuk puncak yang tidak konsisten pada dua kartrij flash yang berbeza. Untuk mengesahkan sama ada puncak elusi sepadan dengan komponen, kami boleh menggunakan ciri pengimbasan panjang gelombang penuh yang dibina ke dalam perisian kawalan mesin Sepabean ™. Buka data eksperimen kedua -dua pemisahan, seret ke garisan penunjuk pada paksi masa (CV) dalam kromatogram ke titik tertinggi dan titik tertinggi kedua puncak elusi sepadan dengan komponen A, dan spektrum panjang gelombang penuh kedua -dua titik ini akan ditunjukkan secara automatik di bawah kromatogram (seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5 dan Rajah 6). Membandingkan data spektrum panjang gelombang penuh dari kedua -dua pemisahan ini, komponen A mempunyai spektrum penyerapan yang konsisten dalam dua eksperimen. Atas sebab komponen A mempunyai bentuk puncak yang tidak konsisten pada dua kartrij flash yang berbeza, ia berspekulasi bahawa terdapat kekotoran khusus dalam komponen A yang mempunyai pengekalan yang berbeza pada kartrij fasa normal dan kartrij sax. Oleh itu, urutan eluting adalah berbeza untuk komponen A dan kekotoran pada kedua -dua kartrij flash ini, menghasilkan bentuk puncak yang tidak konsisten pada kromatogram.

Rajah 5. Spektrum panjang gelombang penuh komponen A dan kekotoran yang dipisahkan oleh kartrij fasa normal.

Rajah 6. Spektrum panjang gelombang penuh komponen A dan kekotoran yang dipisahkan oleh kartrij sax.

Jika produk sasaran dikumpulkan adalah komponen neutral A, tugas pembersihan dapat dengan mudah disiapkan dengan terus menggunakan kartrij sax untuk elusi selepas pemuatan sampel. On the other hand, if the target product to be collected is the acidic Component B, the capture-release manner could be adopted with only a slight adjustment in the experimental steps: when the sample was loaded on the SAX cartridge and the neutral Component A was completely eluted out with normal phase organic solvents, switch the mobile phase to methanol solution containing 5% acetic acid. Ion asetat dalam fasa mudah alih akan bersaing dengan komponen B untuk mengikat kepada kumpulan ion amina Quaternary pada fasa pegun kartrij sax, dengan itu eluting komponen B dari kartrij untuk mendapatkan produk sasaran. Kromatogram sampel yang dipisahkan dalam mod pertukaran ion ditunjukkan dalam Rajah 7.

Rajah 7. Kromatogram flash komponen B diam dalam mod pertukaran ion pada kartrij sax.

Kesimpulannya, sampel berasid atau neutral boleh disucikan dengan cepat oleh kartrij sax yang digabungkan dengan kartrij fasa normal menggunakan strategi pembersihan yang berbeza. Selain itu, dengan bantuan ciri pengimbasan panjang gelombang penuh yang dibina ke dalam perisian kawalan mesin Sepabean ™, spektrum penyerapan ciri -ciri pecahan yang diucapkan dapat dengan mudah dibandingkan dan disahkan, membantu para penyelidik dengan cepat menentukan komposisi dan kesucian pecahan yang dielakkan dan dengan itu meningkatkan kecekapan kerja.