Rui Huang, BO XU
Applikatioun R & D Zentrum
Aféierung
Ion Austausch Chromacomografie (IEC) ass eng chromatographesch Method gemeinsam fir ze trennen an d'Verbriechen ze trennen, déi an der ionescher Form an der ionescher Form an der Messungen presentéiert ginn. Geméiss déi verschidden charge Staate vun der austauschtbarer Ionen, IEC kann an zwou Zorten an zwou Zorte austauschtert d'Chromomapografie an Anion Austausch Chromatographie. A Cionatioun Austausch Chromatographie, sauer Gruppen sinn op d'Uewerfläch vun der Trennung Medien gebonnen. Zum Beispill, Schwefelsäure (-So3h) ass eng allgemeng benotzt Grupp a staarke Pféierungaustausch (scx), wéi eng Disoziéiert H + an déi negativ "an der Léisung vun der Léisung. An der Anion Exchange Chromatographie, Alkaline Gruppen sinn op d'Uewerfläch vun der Trennung Medien gebonnen. Zum Beispill, Cidrennary Amine (-nr3Oh, wou r ass Hiert Hiert Aionsaustausch (SAX), wéi och positivt Grupp.
Ënnertiell Produkter, hunn d'Flavonidoiden hir Opmierksamkeet vun de Fuerscher an der Préventioun an der Behandlung vun de Kardiovasörkuläre verfollegen. Zënter méi kolzeger Pharmargiéite sinn agehal fir d'Präsenz vun deenen ssiLialen Hywelahen chromallech Chromaliener Natioune bäigefouert gëtt eng alzotiellesch Phasis, well d'Präsenz vun deenen ssidelvolle Phonominographie ass, huet eng alternativ Optioun méi groussegalen Edrokatiounsfahrt an Vertventionell Phonomotographie fir eng avolalesch Phromographie nieft enger avmanalerescher Phonomotographie. A Flash Chromatographie, déi allgemeng benotzt Trennung Medien fir den Ion Exchange ass Silica Gel Matrix, wou op seng Uewerfläch verbënnt. Déi heefegst Ugris Austausch Modi a Flash Chromatographie sinn SCX (normalerweis sulfonesch Saiergrupp) a Sax (normalerweis quasnary Amine Group). An der leschter publizéierten engagéiert Applikatioun NotC) d'Appartement vun den eteropfloglechen Chromacografie an der Santaums "vum Alkaline-Verbindungen. An dësem Post, eng Mëschung aus neutralen an soridesche Standarden goufen als Probe benotzt fir d'Uwendung vu SAX Sailen an der Rengheet vun soridesche Verbindungen ze entdecken.
Experimentell Sektioun
Figur 1. De Schematati Diagramm vun der stationärer Phas gebonnen op d'Uewerfläch vu SAX Trennung Medien.
An dësem Post, eng SAX Kolonn Pre-gepackt mat quaternarge Amine gebonnen Silica gouf benotzt (wéi an der Figur 1 gewisen). Eng Mëschung aus Chromoon an 2.4-NHYRROXYBIZZOIC SAID gouf als Probe benotzt fir ze prioritéit (wéi an der Figur 2 gewisen. D'Mëschung gouf am Methanol opgeléist a gelueden op de Blitzpatroun vun engem Injektor. Den experimentellen Setup vun der Flash Purification ass an der Tabell 1 opgezielt.
Figur 2. Déi chemesch Struktur vun deenen zwee Komponenten an der Probe Mëschung.
| Instrument | Sennbean ™ Maschinn t | |||||
| Koperriden | 4 g Trennflah Standard Serie SIHLAST CHASTRETLY (onregelméisseg Silica, 40 - 63 μM, 60 Å, Bestellnummer: S-5101-000) | 4 g Trennflash bindend Serie SIX FAX Flash Patroun (onregelméisseg Silica, 40 - 63 μm, 60 μ, SW -001-00 -00-00 -00 -00- | ||||
| Wellelängt | 254 NM (Detektioun), 280 NM (Iwwerwaachung) | |||||
| Mobil Phase | Léisungsmëttel a: n-hexane | |||||
| Léisungsmëttel B: Ethyl Acetat | ||||||
| Fléissend Taux | 30 ml / min | 20 ml / min | ||||
| Géif Probéieren | 20 mg (eng Mëschung aus Komponent a a Komponent b) | |||||
| Kierznost | Zäit (CV) | Léisungsmëttel b (%) | Zäit (CV) | Léisungsmëttel b (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100ën | |||
| 3.77 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100ën | / | / | |||
| 18 | 100ën | / | / | |||
Resultater an Diskussioun
D'éischt d'Probe vun enger normaler Phase Fasutpartier gepweileg ze geprächen, déi sech reegelméisseg Sila huet. Wéi an der Figur 3 ze weisen, déi zwou Komponenten am Probe vun der Gekartofflotte ausgeruff goufen, goufen no engem aneren. Nächst, e SAX Flash Cartridge gouf fir d'Rengheet vum Probe benotzt. Wéi an der Figur 4, déi sauer Komponent b gouf komplett op de Sax Cartridge zréckgezunn. Den neutrale Komplexent gëtt gaard ginn aus der Kaart iwwer d'Elutance ofut.
Figur 3. D'Flash Cholomatogramm vum Probe op enger regulärer normaler Phas Patroun.
Figur 4. De Flash Chromatogram vun der Probe op engem Saxpatroun.
Vergläichen Figur 3 a Figur 4, d'Komponent a huet inkonsistent Peak Form op déi zwee verschidde Flash Cartriden. Fir ze bestätegen ob den elormentesche Peak entsprécht dem Komponente, kënne mir déi voll Wellelängteschwassungsfunktioun benotzt, déi an d'Kontrollwuerschung vun der Separchan ™ Maschinn gebaut gëtt. An der Zäit op der Zäit optimentell Daten op den zwou Trennung opmaachen, zB op der Zäit Achs (CV) an den zweeten héchste Punkt. D'Pardier vun de voll voll Wellleefäll betraff hunn d'Spektrdrume vun dësen zwee Sungeptanzen, de Komponentiderateur an zwee Experimenter. Aus dem Grond vum Komponent e huet inkonsistent Peakformulaire op zwou verschiddene Blitzkarthogen, ass se spezifesch Ausnuechtung an der Erneierung. Dofir ass déi Eelzoutsverreifung anescht fir d'Komponent a an der Ondrügung op dësen zwee Flash Cartrides, déi onkonsequent Peakkform op der Chromatografen op der Chromatografen ass.
Figur 5. D'ganz Wellelängtstrahlungen vum Komponente vun der Komponent getrennt duerch normale Phase Patroun.
Figur 6. Déi voll Wellelängt Spektrum vun der Komponent a an der Geporderitéit getrennt duerch SAX Patroun.
Wann d'Zil Produkt gesammelt gëtt ass den neutralen Komponent A, d'Péngungskompositioun kann einfach ofgeschloss ginn andeems se direkt mat der Sax Cartridge fir Elfschierung gemaach ginn no der Eliler. Op der anerer Säit, wann d'Zilprodukt fir ze sammelen ass déi sauer Komponent b, d'Kapité gëtt, kritt, da kënne mat nëmmen eng kleng Upassung an den neutrale Stamminvention an der Nofolgere ginn. D'ACTIGAT IONS an der Handy9ase konkurréiere mat den Komponent B fir den Kategorie an der zentraler Phonomargruppen op der Gareschaftsgruppe vun der zentraler Phonase. De Chromatogram vun der Echantillon getrennt am Ionaustausch Modus an der Figur 7 gewisen.
Figur 7. De Flash Chromatogram vun der Komponent b gëtt am Ion Exchange Modus op engem Saxpatroun.
Zu Conclusioun, sauer oder neutral Probe konnt séier duerch SAX Cartridge mat normaler Phas Patrigize benotzt ginn. Furthermore, with the help of full wavelength scanning feature built into the control software of SepaBean™ machine, the characteristic absorption spectrum of the eluted fractions could be easily compared and confirmed, helping researchers quickly determine the composition and purity of the eluted fractions and thus improving work efficiency.
| Artikel iwwert | Coloun | Fléissend Taux (ml / min) | Max.Pressure (PSI / Bar) |
| SW-5001-004-IR | 5.9 G | 10-20 | 400 / 27.5 |
| SW-5001-012-IR | 24. G. g | 15-30 | 400 / 27.5 |
| SW-5001-025-IR | 38. G | 15-30 | 400 / 27.5 |
| SW-5001-040-IR | 55 g | 20-40 | 400 / 27.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 g | 30-60 | 350 / 24.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 g | 40-80 | 300 / 20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 g | 50-100 | 300 / 20.7 |
| SW-5001-330-IR | 405 g G | 50-100 | 250 / 17.2
|
Dësch 2. Trennlahash gebonnen Serie SAX Flash Cartridges. Package Material: ultra-reng onregelméisseg Sax-gebonnen Silica, 40 - 63 μm, 60 Å.
Fir weider Informatioun iwwer detailléiert Spezifikatioune vun der Separchan ™Maschinn, oder d'Uerdnung Informatioun op der Seplash Serie Flashkartelen, kuckt eis Websäit.
Postzäit: NOV-09-2018