Rui Huang, Bo Xu
Serlêdana R & D Navenda
Pêşkêş
Kromatography ion Exchange (IEC) rêbazek kromatîk e ku bi gelemperî ji bo veqetandin û paqijkirina kompleksên ku di çareseriya ionîk de têne pêşkêş kirin û paqij kirin. Li gorî dewletên cuda yên dewletên cihêreng, IEC dikare di du celeban de were dabeş kirin, kromatografya danûstendina cation û anion chromatography. Di chromatografiya Cation Exchange de, komên acidîk bi rûyê medya veqetandinê ve girêdayî ne. Mînakî, acîdê sulfonîkî (-so3h) di danûstendina cation ya bihêz (SCX) de, ku H + û Koma Negatîfî ya Damezrandî - Dibe ku bi vî rengî ji ber sedemên din ên çareseriyê diqewimin. Li ANion Exchange Chromatography, komên alkaline li ser rûyê medya veqetînê têne girêdan. Mînakî, Quaternary Amine (-nr3oh, li ku derê koma hîdrokarbonê ye) bi gelemperî di danûstendina anionê ya bihêz de ye, ku di encama çareseriyê de anionsên din di çareseriyê de dijber dike, encama bandora danûstendina anion.
Di nav hilberên xwezayî de, flavonoids ji ber rola xwe di pêşgotin û dermankirina nexweşiyên cardiovaskular de bala xwe didin lêkolîneran. Ji ber ku molekulên flavonoid acid in ji ber hebûna komên hîdroxyl ên fenolîk, ion exchangografî vebijarkek alternatîf e ku ji bilî dabeşkirina qonaxa qonaxa konvansiyonal an berevajî ji bo veqetandin û paqijkirina van pêkhateyên acid. Di chromatografiya flash de, medya veqetandina gelemperî ya ji bo ion veguherîna SILICA Gel Matrix e ku komên danûstendinê li ser rûyê wê hatine girêdan. Modên danûstendinê yên herî gelemperî di Chromatografya Flash de SCX (bi gelemperî koma acîdê sulonîkî) û SAX (bi gelemperî koma amine ya quaternary) in. Di sernavê serlêdana berê de bi sernavê "Serîlêdana Sepaflash Strangên Kolomrafgê ya Bihêzkirî di Paqijkirina Alkaline de" ji hêla Teknolojiyên Santai ve, Kolonên SCX-ê ji bo paqijkirina berhevokên alkaline hatine kar kirin. Di vê postê de, tevliheviyek ji standardên nehs û acidîk wekî nimûneyê hate bikar anîn da ku serîlêdana kolanên Sax di paqijkirina kompleksên acid de were keşif kirin.
Beşa ezmûnî
Hêjmar 1. Diagramê Schemical qonaxa stasyonê ya ku li ser axa veqetandina Sax tê girêdan.
Di vê postê de, kolonek SAX-ê ya ku bi Quaternary Amine Bonded Silica hate bikar anîn (wekî ku di Figure 1 de tê nîşandan) hate bikar anîn. Mixabînek kromone û 2,4-dihydroxybenzoic acid wekî nimûneyê hate paqij kirin (wekî ku di Figure 2 de tê nîşandan). Mixabîn li metanol hate belav kirin û li ser kartolek flash ji hêla injektor ve hatî barkirin. Damezrandina ceribandina tîrêjê ya flash di tabloya 1 de tête navnîş kirin.
Hêjmar 2. Struktura kîmyewî ya her du beşan di tevliheviya nimûneyê de.
| Alet | Sepabean ™ Machine t | |||||
| Kartol | 4 G Sepaflash kartolek standarda standard (silica irregular, 40 - 63 μm, 60 å, hejmara fermanê: S-5101-0004) | 4 G Sepaflash Karîkaturê Sax Flash Sax (Silica Irregular, 40 - 63 μm, 60 å, Hejmara Ferman: SW-5001-004-IR) | ||||
| ... | 254 nm (tespîtkirin), 280 nm (çavdêrîkirin) | |||||
| Qonaxa mobîl | Solvent A: N-Hexane | |||||
| Solvent b: etyl acetate | ||||||
| Rêjeya Flow | 30 ml / min | 20 ml / min | ||||
| Loading nimûne | 20 mg (tevliheviyek ji pêkhatê A û pêkhatek b) | |||||
| Gehremeng | Dem (CV) | Solvent b (%) | Dem (CV) | Solvent b (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
Encam û nîqaş
Yekem, tevliheviya nimûneyê ji hêla karîkaturê ya birêkûpêk a qonaxê ya normal ve hatî veqetandin. Wekî ku di Figure 3 de nîşan dide, her du hêmanên di nimûneyê de ji kartolan li dû yekî din hatin qewirandin. Piştre, kartolek Flash ya Sax ji bo paqijkirina nimûneyê hate bikar anîn. Wekî ku di Figureapa 4 de nîşan bide, pêkhateya acidîk b bi tevahî li ser kartolên SAX-ê hate girtin. Parçeyek nehsbar a ku bi hêdî ji kartolê bi elîştîna qonaxa mobîl re ji kartolan hate derxistin.
Hêjmar 3. Chromatograma Flash-ê ya nimûneyê li ser kartolek qonaxa normal ya rêkûpêk.
Hêjmar 4. Chromatograma Flash ya nimûneyê li ser kartolek SAX.
Berhevkirina Figure 3 û Figure 4, pêkhate li ser du kartolên cihêreng ên peşî yên ne li ser peak in. Ji bo piştrast bikin ka pezê elikê li gorî pêkhatê ye, em dikarin taybetmendiya skniqas ya tevahî ya pêlavê ya ku di nermalava kontrolê ya makîneya sepaan ™ de hatî çêkirin bikar bînin. Daneyên ezmûnê yên du veqetandinê vekin, di navbêna axê de (CV) li ser xala herî bilind û ya duyemîn a ku li ser parçeyê ye, di binê chromatogramê de tê nîşandan (wekî ku di Figure 5 û Figure 6 de tê nîşandan). Berhevkirina daneyên tevahî yên spektrûmê yên tevahî yên van her du veqetiyan, pêkhate di du ceribandinan de spekterê domdar a domdar heye. Ji ber sedemên pêkhateyê di du kartolên cihêreng ên peşî de ne, tê texmîn kirin ku di rêgezê de heye ku li ser kartolên qonaxa normal û kartolên SAX-ê xwedan tixûbdariyek cûda heye. Ji ber vê yekê, rêzika elûtan ji bo pêkhateya A û neçareseriya li ser van her du kartolên flash cuda ye, di encama şeklê pez de li ser chromomograms encam dibe.
Hêjmar 5. Spectrumeya tevahî ya berfê ya parçeyê A û neçareseriya ku ji hêla kartolên qonaxa normal ve hatî veqetandin.
Hêjmar 6. Spectrumeya tevahî ya berfê ya parçeyê A û neçareseriya ku ji hêla kartolên SAX ve hatî veqetandin.
Heke hilbera hedef were komkirin, beşa nefer e, peywira paqijkirinê bi hêsanî dikare bi rasterast bi karanîna kartolên SAX-ê ji bo elankirinê piştî barkirina nimûneyê were qedandin. Ji aliyekî din ve, heke hilbera hedef were komkirin b, bi şêwaza serbestberdana asîman û pêkhateya nehfandî ya qonaxê bi tevahî hate hilanîn, çareseriya mobîl a li çareseriya çareseriya 5% acîdê acetîk bû. Di qonaxa mobîl de di qonaxa mobîl de dê li ser qonaxa quaternary-a li ser qonaxa quaternary a ku kartolên saxlemê B pêşbaz bike, bi vî rengî perdeyê b ji kartolan ve girêdide da ku hilbera hedef bistîne. Chromatograma nimûneyê di moda danûstendinê de ji hev veqetandî di Figure 7 de hate nîşandan.
Hêjmar 7. Chromatograma Flash-ê ya pêkhateya B li ser moda Exchange li ser kartolek SAX-ê diherike.
Di encamnameyê de, nimûneya acidîk an neutral dikare bi zûtirîn kartolên SAX bi kartonên qonaxa normal ve were paqij kirin. Zêdetir, bi arîkariya fonksiyona birêkûpêk a birêkûpêk a ku di makîneya kontrolê ya sepaan ™ de hatî çêkirin, dibe ku bi hêsanî were qewirandin û piştrast kirin, alîkariya lêkolîner û paqijkirina fraksiyonên birêkûpêk û bi vî rengî karbidestiya xebatê baştir bikin.
| Hejmara Babetê | Mezinahiya kolonê | Rêjeya Flow (ml / min) | Max.pressure (psi / bar) |
| SW-5001-004-IR | 5.9 G | 10-20 | 400 / 27.5 |
| SW-5001-012-Ir | 23 g | 15-30 | 400 / 27.5 |
| SW-5001-025-Ir | 38 g | 15-30 | 400 / 27.5 |
| SW-5001-040-Ir | 55 g | 20-40 | 400 / 27.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 g | 30-60 | 350/2004 |
| SW-5001-120-Ir | 180 g | 40-80 | 300 / 20.7 |
| SW-5001-220-Ir | 340 g | 50-100 | 300 / 20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 g | 50-100 | 250/17.2
|
Table 2. Sepaflash kartolên sax flash Sax. Materyalên Packing: ultra-pak-pure irregular Sax-Bonded Sax-Bonded Sax, 40 - 63 μm, 60 å.
Ji bo bêtir agahdarî li ser taybetmendiyên berbiçav ên sepabean ™Moşen, an agahdariya fermanber li ser kartolên flash Sepaflash, ji kerema xwe biçin ser malpera me.
Demjimêra paşîn: Nov-09-2018