რუი ჰუანგ, ბო ქსუ
განაცხადის R&D ცენტრი
შესავალი
იონგაცვლის ქრომატოგრაფია (IEC) არის ქრომატოგრაფიული მეთოდი, რომელიც ჩვეულებრივ გამოიყენება ნაერთების გამოყოფისა და გასაწმენდად, რომლებიც წარმოდგენილია იონური სახით ხსნარში.გაცვლადი იონების სხვადასხვა მუხტის მდგომარეობის მიხედვით, IEC შეიძლება დაიყოს ორ ტიპად, კატიონგაცვლის ქრომატოგრაფია და ანიონგაცვლის ქრომატოგრაფია.კატიონგაცვლის ქრომატოგრაფიაში მჟავე ჯგუფები მიბმულია გამყოფი მედიის ზედაპირზე.მაგალითად, სულფონის მჟავა (-SO3H) არის საყოველთაოდ გამოყენებული ჯგუფი ძლიერ კათიონურ გაცვლაში (SCX), რომელიც ანაწილებს H+-ს და უარყოფითად დამუხტულ ჯგუფს -SO3- შეუძლია ამგვარად შეწოვოს სხვა კათიონები ხსნარში.ანიონის გაცვლის ქრომატოგრაფიაში ტუტე ჯგუფები მიბმულია გამყოფი მედიის ზედაპირზე.მაგალითად, მეოთხეული ამინი (-NR3OH, სადაც R არის ნახშირწყალბადების ჯგუფი) ჩვეულებრივ გამოიყენება ძლიერ ანიონურ გაცვლაში (SAX), რომელიც ანაწილებს OH-ს და დადებითად დამუხტულ ჯგუფს -N+R3 შეუძლია სხვა ანიონების შეწოვა ხსნარში, რის შედეგადაც წარმოიქმნება ანიონი. გაცვლის ეფექტი.
ბუნებრივ პროდუქტებს შორის ფლავონოიდებმა მიიპყრეს მკვლევარების ყურადღება გულ-სისხლძარღვთა დაავადებების პროფილაქტიკასა და მკურნალობაში მათი როლის გამო.ვინაიდან ფლავონოიდების მოლეკულები მჟავეა ფენოლური ჰიდროქსილის ჯგუფების არსებობის გამო, იონგაცვლის ქრომატოგრაფია არის ალტერნატიული ვარიანტი, გარდა ჩვეულებრივი ნორმალური ფაზის ან შებრუნებული ფაზის ქრომატოგრაფიისა ამ მჟავე ნაერთების გამოყოფისა და გაწმენდისთვის.ფლეშ ქრომატოგრაფიაში, იონური გაცვლისთვის ხშირად გამოყენებული გამყოფი მედია არის სილიკა გელის მატრიცა, სადაც იონური გაცვლის ჯგუფები მიბმულია მის ზედაპირზე.ფლეშ ქრომატოგრაფიაში ყველაზე ხშირად გამოყენებული იონური გაცვლის რეჟიმებია SCX (ჩვეულებრივ სულფონის მჟავას ჯგუფი) და SAX (ჩვეულებრივ მეოთხეული ამინების ჯგუფი).Santai Technologies-ის მიერ ადრე გამოქვეყნებულ განაცხადის ჩანაწერში სათაურით „SepaFlash ძლიერი კათიონების გაცვლის ქრომატოგრაფიული სვეტების გამოყენება“ ტუტე ნაერთების გაწმენდაში“, SCX სვეტები გამოყენებული იყო ტუტე ნაერთების გასაწმენდად.ამ პოსტში გამოყენებული იქნა ნეიტრალური და მჟავე სტანდარტების ნაზავი, როგორც ნიმუში SAX სვეტების გამოყენების შესასწავლად მჟავე ნაერთების გაწმენდაში.
ექსპერიმენტული განყოფილება
სურათი 1. სტაციონარული ფაზის სქემატური დიაგრამა SAX გამყოფი მედიის ზედაპირზე.
ამ პოსტში გამოყენებული იქნა SAX სვეტი, რომელიც წინასწარ იყო შეფუთული მეოთხეული ამინით შეკრული სილიციით (როგორც ნაჩვენებია სურათზე 1).ქრომონისა და 2,4-დიჰიდროქსიბენზოის მჟავას ნარევი გამოიყენებოდა გასაწმენდად (როგორც ნაჩვენებია სურათზე 2).ნარევი იხსნება მეთანოლში და ინჟექტორით იტვირთება ფლეშ კარტრიჯზე.ფლეშის გაწმენდის ექსპერიმენტული დაყენება მოცემულია ცხრილში 1.
სურათი 2. ნიმუშის ნარევის ორი კომპონენტის ქიმიური სტრუქტურა.
| ინსტრუმენტი | SepaBean™ მანქანა T | |||||
| ვაზნები | 4 გ SepaFlash სტანდარტული სერიის ფლეშ კარტრიჯი (არარეგულარული სილიციუმი, 40 - 63 μm, 60 Å, შეკვეთის ნომერი: S-5101-0004) | 4 გ SepaFlash Bonded Series SAX ფლეშ კარტრიჯი (არარეგულარული სილიციუმი, 40 - 63 μm, 60 Å, შეკვეთის ნომერი: SW-5001-004-IR) | ||||
| ტალღის სიგრძე | 254 ნმ (გამოვლენა), 280 ნმ (მონიტორინგი) | |||||
| მობილური ფაზა | გამხსნელი A: N-ჰექსანი | |||||
| გამხსნელი B: ეთილის აცეტატი | ||||||
| Დინების სიჩქარე | 30 მლ/წთ | 20 მლ/წთ | ||||
| ნიმუშის ჩატვირთვა | 20 მგ (კომპონენტის A და კომპონენტის ნაზავი) | |||||
| გრადიენტი | დრო (CV) | გამხსნელი B (%) | დრო (CV) | გამხსნელი B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
Შედეგები და დისკუსია
პირველ რიგში, ნიმუშის ნარევი გამოეყო ჩვეულებრივი ფაზის ფლეშ ვაზნით, წინასწარ შეფუთული ჩვეულებრივი სილიციუმით.როგორც მე-3 სურათზეა ნაჩვენები, ნიმუშის ორი კომპონენტი გამოირეცხა ვაზნიდან ერთმანეთის მიყოლებით.შემდეგ, ნიმუშის გასაწმენდად გამოიყენეს SAX ფლეშ ვაზნა.როგორც მე-4 სურათზე ჩანს, მჟავე კომპონენტი B მთლიანად იყო შენახული SAX ვაზნაზე.ნეიტრალური კომპონენტი A თანდათან გამოიდევნა კარტრიჯიდან მობილური ფაზის გამორეცხვით.
სურათი 3. ნიმუშის ფლეშ ქრომატოგრამა ჩვეულებრივ ნორმალურ ფაზურ ვაზნაზე.
სურათი 4. ნიმუშის ფლეშ ქრომატოგრამა SAX ვაზნაზე.
3-ისა და სურათის 4-ის შედარებისას, A კომპონენტს აქვს არათანმიმდევრული პიკის ფორმა ორ სხვადასხვა ფლეშ ვაზნაზე.იმის დასადასტურებლად, შეესაბამება თუ არა ელუციის პიკი კომპონენტს, ჩვენ შეგვიძლია გამოვიყენოთ სრული ტალღის სიგრძის სკანირების ფუნქცია, რომელიც ჩაშენებულია SepaBean™ აპარატის საკონტროლო პროგრამულ უზრუნველყოფაში.გახსენით ორი განცალკევების ექსპერიმენტული მონაცემები, გადაათრიეთ ქრომატოგრამაში დროის ღერძზე (CV) ინდიკატორის ხაზამდე უმაღლეს წერტილამდე და გამორეცხვის პიკის მეორე უმაღლეს წერტილამდე, რომელიც შეესაბამება A კომპონენტს და ამ ორის სრული ტალღის სპექტრს. წერტილები ავტომატურად იქნება ნაჩვენები ქრომატოგრამის ქვემოთ (როგორც ნაჩვენებია სურათზე 5 და სურათზე 6).ამ ორი განცალკევების სრული ტალღის სპექტრის მონაცემების შედარებისას, A კომპონენტს აქვს თანმიმდევრული შთანთქმის სპექტრი ორ ექსპერიმენტში.იმის გამო, რომ A კომპონენტს აქვს არათანმიმდევრული პიკის ფორმა ორ სხვადასხვა ფლეშ ვაზნაზე, ვარაუდობენ, რომ A კომპონენტში არის სპეციფიკური მინარევები, რომელსაც აქვს განსხვავებული შეკავება ნორმალური ფაზის ვაზნაზე და SAX კარტრიჯზე.ამიტომ, გამორეცხვის თანმიმდევრობა განსხვავებულია A კომპონენტისთვის და მინარევებით ამ ორ ფლეშ ვაზნაზე, რაც იწვევს ქრომატოგრამაზე პიკის არათანმიმდევრულ ფორმას.
სურათი 5. A კომპონენტის სრული ტალღის სპექტრი და ნორმალური ფაზის ვაზნით გამოყოფილი მინარევები.
სურათი 6. A კომპონენტის სრული ტალღის სპექტრი და SAX ვაზნით გამოყოფილი მინარევები.
თუ შეგროვებული სამიზნე პროდუქტი არის ნეიტრალური კომპონენტი A, გაწმენდის დავალება შეიძლება მარტივად დასრულდეს SAX კარტრიჯის უშუალო გამოყენებით გამორეცხვისთვის ნიმუშის ჩატვირთვის შემდეგ.მეორეს მხრივ, თუ შეგროვებული სამიზნე პროდუქტი არის მჟავე კომპონენტი B, დაჭერა-გამოშვების წესი შეიძლება იქნას მიღებული მხოლოდ მცირე კორექტირებით ექსპერიმენტულ ეტაპებზე: როდესაც ნიმუში დატვირთული იყო SAX ვაზნაზე და ნეიტრალურ A კომპონენტზე. მთლიანად გამოირეცხა ნორმალური ფაზის ორგანული გამხსნელებით, გადართეთ მობილური ფაზა მეთანოლის ხსნარზე, რომელიც შეიცავს 5% ძმარმჟავას.მობილურ ფაზაში აცეტატის იონები კონკურენციას გაუწევენ B კომპონენტს მეოთხეულ ამინის იონურ ჯგუფებთან დაკავშირებისთვის SAX ვაზნის სტაციონარულ ფაზაზე, რითაც გამოიყოფა კომპონენტი B კარტრიჯიდან სამიზნე პროდუქტის მისაღებად.იონური გაცვლის რეჟიმში გამოყოფილი ნიმუშის ქრომატოგრამა ნაჩვენებია სურათზე 7.
სურათი 7. B კომპონენტის ფლეშ ქრომატოგრამა, რომელიც გამოირეცხება იონური გაცვლის რეჟიმში SAX ვაზნაზე.
დასასრულს, მჟავე ან ნეიტრალური ნიმუში შეიძლება სწრაფად გაიწმინდოს SAX ვაზნით კომბინირებული ნორმალური ფაზის ვაზნასთან, სხვადასხვა გამწმენდი სტრატეგიების გამოყენებით.გარდა ამისა, SepaBean™ აპარატის საკონტროლო პროგრამულ უზრუნველყოფაში ჩაშენებული სრული ტალღის სკანირების ფუნქციის დახმარებით, გამორეცხილი ფრაქციების დამახასიათებელი შთანთქმის სპექტრი შეიძლება ადვილად შედარდეს და დადასტურდეს, რაც მკვლევარებს ეხმარება სწრაფად განსაზღვრონ გამორეცხილი ფრაქციების შემადგენლობა და სისუფთავე და ამით გააუმჯობესონ. მუშაობის ეფექტურობა.
| პუნქტის ნომერი | სვეტის ზომა | Დინების სიჩქარე (მლ/წთ) | მაქს.წნევა (psi/bar) |
| SW-5001-004-IR | 5,9 გ | 10-20 | 400/27.5 |
| SW-5001-012-IR | 23 გ | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-025-IR | 38 გ | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-040-IR | 55 გ | 20-40 | 400/27.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 გ | 30-60 | 350/24.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 გ | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 გ | 50-100 | 300/20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 გ | 50-100 | 250/17.2
|
ცხრილი 2. SepaFlash Bonded Series SAX ფლეშ ვაზნები.შესაფუთი მასალები: ულტრასუფთა არარეგულარული SAX-შეკრული სილიციუმი, 40 - 63 μm, 60 Å.
დამატებითი ინფორმაციისთვის SepaBean™ დეტალური მახასიათებლების შესახებმანქანა, ან შეკვეთის შესახებ ინფორმაცია SepaFlash სერიის ფლეშ ვაზნებზე, გთხოვთ ეწვიოთ ჩვენს ვებსაიტს.
გამოქვეყნების დრო: ნოე-09-2018