Rui Huang, Bo Xu
Aplikasi R & D Pusat
Pambuka
Kromatografi Ion Exchange (IEC) minangka cara kromatografi sing umume digunakake kanggo misahake lan ngresiki senyawa sing ditampilake ing bentuk ion ing solusi. Miturut macem-macem biaya sing bisa ditanduri ion, IEC bisa dipérang dadi rong jinis, nyawiji nyawiji Chromatografi lan Anion Exchange Chromatography. Ing kation Chromatografi, klompok asam diikat menyang permukaan media pemisahan. Contone, asam sulfonik (-so3h) minangka grup sing umume digunakake ing ijol-ijolan kation sing kuwat (SCX), sing nyebarake H + lan klompok-klompok sing diratya - bisa addsrobat liyane ing solusi. Ing Anion Exchange Chromatography, kelompok alkalin dibubarake menyang permukaan media pemisahan. Contone, quirternary amine (-nr3oh, ing ngendi r yaiku klompok hidrokarbon) biasane digunakake ing bursa anion (sax) sing kuwat, sing disusupi oh- lan semono uga admorot anion ing solusi, nyebabake efek anion.
Antarane produk alami, Flavonoid wis narik kawigatosan para peneliti amarga peran kasebut ana ing pencegahan lan perawatan penyakit jantung. Wiwit molekul flavonoid minangka asam amarga ngarsane klompok hydroxyl phenokyil, Iron Exchange Chromatografi minangka pilihan chromatografi normal utawa dibalik kanggo pamisahan iki. Ing lampu kilat Chromatografi, media pamisahan sing umum digunakake kanggo ijol-ijolan ion yaiku matrik silika ing ngendi kelompok ijol-ijolan ion sing diikat menyang permukaan. Modhisi ijol-ijolan ion sing paling umum digunakake ing kromatografi flip yaiku SCX (biasane klompok asam silfonic) lan sax (biasane klompok quaternary amine). Ing cathetan aplikasi sadurunge sing diterbitake kanthi judhul "aplikasi sepiflash cation cation colums ing pemurnian alkalogi, collumns spar digunakake kanggo pemurnian senyawa alkalin. Ing kirim iki, campuran standar netral lan asam digunakake minangka conto kanggo njelajah aplikasi kolom sax ing sesati senyawa asam.
Bagean eksperimen
Gambar 1. Gambar skema saka fase stasier sing ikhlas media pamisah sax.
Ing kirim iki, kolom sax sing wis dibungkus karo Quaternary Amine ikatan diikat (kaya sing ditampilake ing Gambar 1). Campuran kromone lan asam asam 2,4-dihydroxtoic digunakake minangka conto sing bakal diresiki (kaya sing ditampilake ing Gambar 2). Campuran kasebut dibubarake ing metanol lan dimuat menyang karton lampu kilat dening injector. Persiyapan eksperimen saka pembersihan lampu kilat kasebut kadhaptar ing Tabel 1.
Gambar 2. Struktur kimia saka rong komponen ing campuran sampel.
| Instrumen | Mesin sepeadean ™ t | |||||
| Cartridges | 4 g Sis Standard Standard Cartriblidge Celana Kashar (Silika Irregular, 40 - 63 Åm, 60 å, Nomer Pesenan: S-5101-0004) | 4 G Sisflash Box Series Sax Flash Cartridge (Silika Irregular, 40 - 63 Å μm, 60 Å, nomer pesenan: Sw-5001-004-ir) | ||||
| Gelombang | 254 nm (deteksi), 280 nm (ngawasi) | |||||
| Fase mobile | Solvent A: N-Hexane | |||||
| Solvent B: Etyl Acetate | ||||||
| Tingkat aliran | 30 ml / min | 20 ml / min | ||||
| Loading sampel | 20 mg (campuran komponen A lan komponen b) | |||||
| Gradient | Wektu (CV) | Solvent B (%) | Wektu (CV) | Solvent B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
Asil lan diskusi
Kaping pisanan, Campuran conto dipisahake karo fase lampu kilat sing normal karo silika biasa. Minangka ditampilake ing Gambar 3, loro komponen ing conto kasebut yaiku elut saka kartrij siji sawise liyane. Sabanjure, Cartridge Sax Flash dianalisasi kanggo ngresiki sampel. Minangka pertunjukan ing Gambar 4, komponen asam b wis disimpen ing karton sax. Komponen netral a mboko sithik saka kartrij kanthi fase seluler.
Gambar 3. Kromatogram lampu kilat conto ing kartrij fase normal sing biasa.
Gambar 4. Kromatogram lampu kilat conto ing karton sax.
Mingkirake tokoh 3 lan Gambar 4, komponen kasebut duwe bentuk puncak sing ora konsisten ing rong cartridges lampu kilat sing beda. Kanggo konfirmasi apa puncak egam cocog karo komponen, kita bisa nggunakake fitur scanning gelombang panjang sing dibangun ing piranti lunak kontrol mesin sepejean ™. Bukak data eksperimen saka rong pamisahan kasebut, seret menyang baris indikator ing Chromatogram Peak sing paling dhuwur ing rong titik kasebut bakal ditampilake ing ndhuwur kromatogram (kaya sing ditampilake ing tokoh 5 lan tokoh 6). Mbandhingake data spektrum panjang gelombang rong pamisah kasebut, komponen kasebut duwe spektrum penyerapan sing konsisten ing rong eksperimen. Kanggo alesan komponen kasebut duwe bentuk puncak sing ora konsisten ing rong cartridges lampu kilat sing beda-beda, mula ana kekurangan khusus ing komponen sing beda karo kartrij sing beda lan kartrij sax. Mula, urutan kasebut beda kanggo komponen kasebut lan ora ana gandhengane karo cartridges loro kasebut, asil bentuk puncak sing ora konsisten ing kromatogram.
Gambar 5. Spektrum gelombang gelombang panjang komponen A lan impual dipisahake dening kartrij fase normal.
Gambar 6. Spektrum gelombang gelombang panjang komponen A lan impualis kasebut dipisahake karo kartrij Sax.
Yen target produk diklumpukake yaiku komponen netral A, tugas pemurnian gampang bisa langsung kanthi nggunakake kartrij Sax kanggo ngenes. Ing sisih liya, yen target produk diklumpukake yaiku komponen asam b, cara rilis njupuk bisa diadopsi kanthi larutan sax, nalika conto kasebut dietrapake ing kartun-larutan sax, nalika conto netral kanggo solusi Methanol sing ngemot 5% asam asetat. Ion Acetate ing fase mobile bakal bersaing karo komponen b amarga binding ing Fase Uon Quaternary ing phase Cartridge SAX, kanthi mangkono kanggo milih komponen B saka kartrij kanggo entuk produk target. Kromatogram sampel sing dipisah ing mode ijol-ijolan ion ditampilake ing Gambar 7.
Gambar 7. Kromatogram lampu kilat komponen b elused ing mode Exchange ion ing karton sax.
Kesimpulane, conto asam utawa netral bisa diresiki kanthi cepet dening karton sax sing digabung karo cartridge fase normal nggunakake strategi pemurnian normal. Salajengipun, kanthi bantuan fitur scanning gelombang panjang gelombang lengkap sing dibangun menyang piranti lunak kontrol mesin sepejean ™, spektrum pemuramasan sing apik bisa gampang dibandhingake lan bisa mbantu para peneliti kanthi gampang nemtokake komposisi lan saéngga nambah efisiensi kerja.
| Nomer Item | Ukuran kolom | Tingkat aliran (ml / min) | Max.pressure (psi / bar) |
| Sw-5001-00-ir | 5.9 g | 10-20 | 400 / 27.5 |
| Sw-5001-012-ir | 23 g | 15-30 | 400 / 27.5 |
| Sw-5001-025-ir | 38 g | 15-30 | 400 / 27.5 |
| Sw-5001-040-ir | 55 g | 20-40 | 400 / 27.5 |
| Sw-5001-080-ir | 122 g | 30-60 | 350 / 24.0 |
| Sw-5001-120 ir | 180 g | 40-80 | 300 / 20.7 |
| Sw-5001-220-ir | 340 g | 50-100 | 300 / 20.7 |
| Sw-500130-IR | 475 g | 50-100 | 250 / 17.2
|
Tabel 2. Seri SEXFLash Boyar Flash Sartridges Sax. Bahan kemasan: silika sing iket sax sing ora teratur, 40 - 63 μm, 60 å.
Kanggo informasi luwih lengkap babagan spesifikasi sing rinci babagan Sepijean ™Mesin, utawa informasi pesenan ing Cartridges Lampu Seriah Sepflash, bukak situs web kita.
Wektu Pos: Nov-09-2018