酸性化合物の精製におけるセパフラッシュストロングアニオン交換クロマトグラフィーカラムの適用

結果と考察

まず、サンプル混合物を、通常のシリカで事前にパックした通常の位相フラッシュカートリッジで分離しました。図3に示すように、サンプルの2つのコンポーネントは、次々とカートリッジから溶出しました。次に、サンプルの浄化にサックスフラッシュカートリッジを使用しました。図4に示すように、酸性成分Bはサックスカートリッジに完全に保持されていました。ニュートラル成分Aは、移動相の溶出とともにカートリッジから徐々に溶出しました。

図3。通常の通常の位相カートリッジ上のサンプルのフラッシュクロマトグラム。

図4。サックスカートリッジ上のサンプルのフラッシュクロマトグラム。
図3と図4を比較すると、コンポーネントAは2つの異なるフラッシュカートリッジに一貫性のないピーク形状を持っています。溶出ピークがコンポーネントに対応しているかどうかを確認するために、Sepabean™マシンの制御ソフトウェアに組み込まれている完全な波長スキャン機能を利用できます。 2つの分離の実験データを開き、クロマトグラムのタイム軸（CV）のインジケータラインに最高点にドラッグし、成分Aに対応する溶出ピークの2番目に高いポイントにドラッグし、これら2つのポイントの完全波長スペクトルはクロマトグラムの下に自動的に表示されます（図5および図6に示すように）。これら2つの分離の完全な波長スペクトルデータを比較すると、コンポーネントAは2つの実験で一貫した吸収スペクトルを持っています。コンポーネントAは、2つの異なるフラッシュカートリッジに一貫性のないピーク形状を持っているため、通常の位相カートリッジとSAXカートリッジに異なる保持があるコンポーネントAに特定の不純物があると推測されています。したがって、溶出シーケンスはコンポーネントAとこれら2つのフラッシュカートリッジの不純物で異なり、クロマトグラムのピーク形状が一貫していません。

図5。コンポーネントAの完全な波長スペクトルと、正常位相カートリッジによって分離された不純物。

図6。コンポーネントAの完全な波長スペクトルと、Saxカートリッジによって分離された不純物。

収集されるターゲット製品がニュートラルコンポーネントAである場合、サンプル荷重後に溶出のためにSAXカートリッジを直接使用することにより、精製タスクを簡単に完了できます。一方、収集されるターゲット製品が酸性成分Bである場合、実験手順でわずかな調整のみでキャプチャリリースの方法を採用できます。サンプルがSAXカートリッジにロードされ、中性成分Aが正常相有機溶媒で完全に溶出され、5％酢酸を含むメタノール溶液に移動相を切り替えました。移動相の酢酸イオンは、サックスカートリッジの固定相で第四紀アミンイオン基に結合するためにコンポーネントBと競合し、それによりカートリッジから成分Bを溶出してターゲット製品を取得します。イオン交換モードで分離されたサンプルのクロマトグラムを図7に示しました。

図7。サックスカートリッジのイオン交換モードで溶出したコンポーネントBのフラッシュクロマトグラム。

結論として、酸性または中性のサンプルは、さまざまな精製戦略を利用して、通常の位相カートリッジと組み合わせたSAXカートリッジによって迅速に精製される可能性があります。さらに、Sepabean™マシンの制御ソフトウェアに組み込まれた完全波長スキャン機能の助けを借りて、溶出された画分の特徴的な吸収スペクトルを簡単に比較して確認することができ、研究者が溶出された画分の組成と純度を迅速に判断し、したがって作業効率を改善することができます。