-
分離前にカラムを平衡化する必要があるのはなぜですか?
カラムを平衡化すると、溶媒がカラム内を急速に洗い流したときの発熱効果によるカラムの損傷を防ぐことができます。カラムにプレパックされた乾燥シリカは、分離操作中に初めて溶媒と接触しますが、特に溶媒が高流量でフラッシュされる場合には、大量の熱が放出される可能性があります。この熱によりカラム本体が変形し、カラムから溶媒が漏れる可能性があります。場合によっては、この熱により熱に弱いサンプルも損傷する可能性があります。
-
ポンプの音が以前より大きくなった場合はどうすればよいですか?
ポンプ回転軸の潤滑油不足が考えられます。
-
機器内のチューブと接続の体積はどれくらいですか?
システムチューブ、コネクター、混合チャンバーの総容積は約 25 mL です。
-
フラッシュクロマトグラムのシグナル応答がマイナスになったり、フラッシュクロマトグラムの溶出ピークが異常な場合の対処方法…
検出器モジュールのフローセルが強い UV 吸収を持つサンプルによって汚染されています。または、通常の現象である溶媒の UV 吸収が原因である可能性があります。次の操作を行ってください。
1. フラッシュカラムを取り外し、システムチューブを強極性溶媒でフラッシュし、続いて弱極性溶媒でフラッシュします。
2. 溶媒の UV 吸収の問題: たとえば、溶離溶媒として n-ヘキサンとジクロロメタン (DCM) が使用されている場合、DCM の割合が増加するにつれて、DCM の吸収以来、クロマトグラムのベースラインが Y 軸上でゼロ未満になり続ける可能性があります。 254 nm での波長は n-ヘキサンの波長よりも低くなります。この現象が発生した場合は、SepaBeanアプリの分離実行ページの「ゼロ」ボタンをクリックすることで対応できます。
3.検出器モジュールのフローセルはひどく汚染されているため、超音波洗浄する必要があります。
-
カラムホルダーヘッドが自動的に上がらない場合はどうすればよいですか?
カラムホルダーヘッド部のコネクターとベース部のコネクターが溶剤で膨潤し、コネクターが固着していることが原因と考えられます。
ユーザーは、少し力を加えて手動でカラム ホルダー ヘッドを持ち上げることができます。カラム ホルダー ヘッドを一定の高さまで持ち上げると、カラム ホルダー ヘッド上のボタンに触れて移動できるようになります。カラム ホルダー ヘッドを手動で持ち上げることができない場合は、地域のテクニカル サポートに連絡する必要があります。
緊急時の代替方法: ユーザーは、代わりにカラム ホルダー ヘッドの上部にカラムを取り付けることができます。液体サンプルをカラムに直接注入できます。固体サンプルローディングカラムは分離カラムの上部に設置できます。
-
検出器の強度が弱くなった場合はどうすればよいですか?
1. 光源のエネルギーが低い。
2. 循環プールが汚染されている。直感的には、分離にスペクトル ピークがないか、スペクトル ピークが小さく、エネルギー スペクトルは 25% 未満の値を示します。
チューブを適切な溶媒で 10ml/min で 30 分間フラッシュし、エネルギースペクトルを観察してください。スペクトルに変化がない場合は、光源のエネルギーが低いと考えられます。重水素ランプを交換してください。スペクトルが変化した場合は、循環プールが汚染されています。適切な溶剤で洗浄を続けてください。
-
機械内部で液体が漏れた場合はどうすればよいですか?
定期的にチューブとコネクタを点検してください。
-
溶離溶媒として酢酸エチルを使用した場合にベースラインが上向きにドリフトし続ける場合はどうすればよいですか?
酢酸エチルは245nm以下の検出範囲に強い吸収があるため、検出波長は245nm以下の波長に設定されています。ベースラインのドリフトは、酢酸エチルを溶離溶媒として使用し、検出波長として 220 nm を選択した場合に最も顕著になります。
検出波長を変更してください。検出波長として 254nm を選択することをお勧めします。サンプルの検出に適した波長が 220 nm のみである場合、ユーザーは慎重に判断して溶離液を採取する必要があり、この場合、過剰な溶媒が採取される可能性があります。
-
プレカラムチューブ内に気泡が見つかった場合はどうすればよいですか?
溶剤フィルターヘッドを完全に洗浄して不純物を除去します。混和しない溶媒の問題を避けるために、エタノールまたはイソプロパノールを使用してシステムを完全にフラッシュします。
溶剤フィルターヘッドを掃除するには、フィルターヘッドからフィルターを分解し、小さなブラシで掃除します。次にフィルターをエタノールで洗浄し、ブロー乾燥させます。将来の使用に備えてフィルターヘッドを再組み立てします。
-
順相分離と逆相分離を切り替えるにはどうすればよいですか?
順相分離から逆相分離に切り替える場合、またはその逆に切り替える場合は、エタノールまたはイソプロパノールを移行溶媒として使用して、チューブ内の非混和性溶媒を完全に洗い流す必要があります。
溶媒ラインとすべての内部チューブをフラッシュするには、流量を 40 mL/min に設定することをお勧めします。
-
カラムホルダーとカラムホルダー底部が完全に結合できない場合はどうすればよいですか?
ネジを緩めた後、カラムホルダーの底部を再配置してください。
-
システムの圧力が高くなりすぎた場合はどうすればよいですか?
1. システム流量が現在のフラッシュカラムに対して高すぎます。
2. サンプルの溶解度が低く、移動相から沈殿するため、チューブが詰まります。
3. その他の原因によりチューブが詰まる。