
Rui Huang, Bo XU
R & D miðstöð umsóknar
INNGANGUR
Jónaskipti litskiljun (IEC) er litskiljun sem oft er notuð til að aðgreina og hreinsa efnasamböndin sem eru sýnd í jónaformi í lausn. Samkvæmt mismunandi hleðsluríkjum skiptanlegra jóna er hægt að skipta IEC í tvenns konar, katjónaskipta litskiljun og anjónaskipti litskiljun. Í katjónaskiptum litskiljun eru súrir hópar bundnir við yfirborð aðskilnaðarmiðilsins. Til dæmis er súlfónsýra (-so3h) almennt notaður hópur í sterkum katjónaskiptum (SCX), sem aðgreinir H+ og neikvætt hlaðna hópinn -so3- geta þannig aðsogað aðrar katjónir í lausninni. Í anjónaskiptum litskiljun eru basískir hópar bundnir við yfirborð aðskilnaðarmiðilsins. Til dæmis er fjórðungs amín (-nr3oh, þar sem R er kolvetnishópur) venjulega notaður í sterkum anjónaskiptum (SAX), sem aðgreinir OH- og jákvætt hlaðna hópinn -N+R3 getur aðsogað aðra anjón í lausninni, sem leiðir til anjónaskiptaáhrifa.
Meðal náttúrulegra afurða hafa flavonoids vakið athygli vísindamanna vegna hlutverks þeirra í forvörnum og meðferð á hjarta- og æðasjúkdómum. Þar sem flavonoid sameindirnar eru súrt vegna nærveru fenólísks hýdroxýlhópa, er jónaskipti litskiljun annar valkostur til viðbótar við hefðbundna venjulegan fasa eða snúið fasa litskiljun til aðskilnaðar og hreinsunar þessara súru efnasambanda. Í leifturskiljun er algengur aðskilnaðarmiðill fyrir jónaskipti kísilgel fylki þar sem jónaskiptahópar eru tengdir við yfirborð þess. Algengustu jónaskiptahættirnir í leifturskiljun eru SCX (venjulega súlfónsýruhópur) og sax (venjulega fjórðungs amínhópur). Í áður birtri umsóknarbréf með titlinum „Notkun Sepaflash Strong Cation Exchange litskiljunarsúlna við hreinsun basískra efnasambanda“ af Santai Technologies voru SCX dálkar notaðir til að hreinsa basísk efnasambönd. Í þessari færslu var blanda af hlutlausum og súrum stöðlum notuð sem sýnið til að kanna beitingu saxsúla við hreinsun súrra efnasambanda.
Tilraunahluti
Mynd 1.
Í þessari færslu var notaður saxasúla sem var pakkað með fjórðungs amínbönduðum kísil (eins og sýnt er á mynd 1). Blanda af krómóni og 2,4-díhýdroxýbensósýru var notuð sem sýnið sem á að hreinsa (eins og sýnt er á mynd 2). Blandan var leyst upp í metanóli og hlaðin á leifturhylkið með inndælingartæki. Tilraunauppsetning flasshreinsunarinnar er skráð í töflu 1.
Mynd 2. Efnafræðileg uppbygging íhluta tveggja í sýnisblöndunni.
Hljóðfæri | SEPABEAN ™ vél t | |||||
Skothylki | 4 g Sepaflash Standard Series Flash Cartridge (óreglulegur kísil, 40-63 μm, 60 Å, pöntunarnúmer: S-5101-0004) | 4 g sepaflash tengdur röð saxflasshylki (óreglulegur kísil, 40-63 μm, 60 Å, pöntunarnúmer : SW-5001-004-IR) | ||||
Bylgjulengd | 254 nm (uppgötvun), 280 nm (eftirlit) | |||||
Farsími | Leysir A: n-hexan | |||||
Leysir B: Etýlasetat | ||||||
Rennslishraði | 30 ml/mín | 20 ml/mín | ||||
Sýnishorn hleðslu | 20 mg (blanda af íhluta A og íhluta B) | |||||
Halli | Tími (CV) | Leysir B (%) | Tími (CV) | Leysir B (%) | ||
0 | 0 | 0 | 0 | |||
1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
3.7 | 12 | / | / | |||
16 | 100 | / | / | |||
18 | 100 | / | / |
Niðurstöður og umræða
Í fyrsta lagi var sýnisblöndan aðskilin með venjulegu fasa flasshylki sem var pakkað með venjulegu kísil. Eins og sýnt var á mynd 3 voru tveir þættirnir í sýninu skolaðir úr rörlykjunni einn á fætur öðrum. Næst var notaður saxflasshylki til að hreinsa sýnishornið. Eins og sýnt var á mynd 4 var súru hluti B að fullu haldið á saxhylkinu. Hlutlausi hluti A var smám saman skolaður úr rörlykjunni með skolun farsímafasans.
Mynd 3. Flassskiljun sýnisins á venjulegu venjulegu fasa rörlykju.
Mynd 4. Flassskiljun sýnisins á saxhylki.
Samanburður á mynd 3 og mynd 4 hefur íhlutinn A ósamræmi á hámarksformi á tveimur mismunandi flasshylki. Til að staðfesta hvort skolunartoppurinn samsvarar íhlutanum getum við notað alla bylgjulengd skannareiginleika sem er innbyggður í stjórnhugbúnað SEPABEAN ™ vélarinnar. Opnaðu tilraunagögnin um aðgreiningarnar tvær, dragðu að vísbendingarlínu á tímaás (CV) í litskiljuninni að hæsta punkti og næsthæsti punktur skolunartoppsins sem samsvarar íhlutanum A, og allt bylgjulengdarróf þessara tveggja punkta verður sjálfkrafa sýnt fyrir neðan litskiljunina (eins og sýnt er á mynd 5 og mynd 6). Samanburður á fullum bylgjulengd litrófsgögnum þessara tveggja aðskilnaðar hefur hluti A stöðugt frásogsróf í tveimur tilraunum. Af ástæðunni fyrir því að íhlutur A hefur ósamræmi á hámarksformi á tveimur mismunandi flasshylki er vangaveltur um að það sé sérstakur óhreinindi í íhlut A -liðsins sem hefur mismunandi varðveislu á venjulegu fasa rörlykju og saxhylki. Þess vegna er skolunarröðin mismunandi fyrir íhluta A og óhreinindi á þessum tveimur flasshylki, sem leiðir til ósamræmis hámarksforms á litskiljunum.
Mynd 5. Fullt bylgjulengd litróf í íhlut A og óhreinindi aðgreind með venjulegri fasa skothylki.
Mynd 6. Fullt bylgjulengd litróf í íhlut A og óhreinindi aðgreind með saxhylki.
Ef markafurðin sem á að safna er hlutlausi hluti A, er auðvelt að klára hreinsunarverkefnið með því að nota saxhylki beint til skolunar eftir hleðslu sýnisins. Á hinn bóginn, ef markafurðin sem á að safna er súra íhlut B, væri hægt að nota hástöfunarútgáfuna með aðeins smá aðlögun í tilraunaþrepunum: þegar sýnið var hlaðið á saxhylkið og hlutlausi hluti A var fullkomlega skolaður út með venjulegum fasa lífrænum leysum, skiptu um farsíma fasa í metanóllausn sem innihélt 5% Aderic sýru. Acetate -jónirnir í farsíma áfanga munu keppa við íhlutinn B um bindingu við fjórðungs amínjónahópa á kyrrstæðum áfanga saxhylki og þar með skolun íhlutans B frá rörlykjunni til að fá markafurðina. Litskiljun sýnisins sem var aðskilin í jónaskiptaham var sýnd á mynd 7.
Mynd 7. Flash litskiljun í íhlut B skolað í jónaskiptaham á saxhylki.
Að lokum væri hægt að hreinsa súrt eða hlutlaust sýnishorn hratt með saxhylki ásamt venjulegri fasa skothylki með mismunandi hreinsunaraðferðum. Ennfremur, með hjálp fulla bylgjulengdar skönnunaraðgerðar sem er innbyggður í stjórnhugbúnað SEPABEAN ™ vélarinnar, var hægt að bera saman einkennandi frásogsróf skoluðu brotanna og staðfesta, hjálpa vísindamönnum fljótt að ákvarða samsetningu og hreinleika eluted brotanna og bæta þannig að vinna skilvirkni.
Hlutanúmer | Súlustærð | Rennslishraði (ml/mín.) | Max.pressure (psi/bar) |
SW-5001-004-IR | 5,9 g | 10-20 | 400/27.5 |
SW-5001-012-IR | 23 g | 15-30 | 400/27.5 |
SW-5001-025-IR | 38 g | 15-30 | 400/27.5 |
SW-5001-040-IR | 55 g | 20-40 | 400/27.5 |
SW-5001-080-IR | 122 g | 30-60 | 350/24.0 |
SW-5001-120-IR | 180 g | 40-80 | 300/20,7 |
SW-5001-220-IR | 340 g | 50-100 | 300/20,7 |
SW-5001-330-IR | 475 g | 50-100 | 250/17.2
|
Tafla 2. Sepaflash tengdur röð saxflasshylki. Pökkunarefni: Ultra-Pure óreglulegt saxbundið kísil, 40-63 μm, 60 Å.
Fyrir frekari upplýsingar um ítarlegar forskriftir SEPABEAN ™Vél, eða pöntunarupplýsingarnar um Sepaflash Series Flash skothylki, vinsamlegast farðu á vefsíðu okkar.
Pósttími: Nóv-09-2018