Penerapan kolom kromatografi pertukaran anion yang kuat sepaflash dalam pemurnian senyawa asam

Hasil dan Diskusi

Pertama, campuran sampel dipisahkan oleh kartrid flash fase normal yang telah dikemas dengan silika biasa. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3, dua komponen dalam sampel dielusi dari kartrid satu demi satu. Selanjutnya, kartrid Sax Flash digunakan untuk pemurnian sampel. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4, komponen asam B benar -benar dipertahankan pada kartrid saksofon. Komponen netral A secara bertahap dielusi dari kartrid dengan elusi fase gerak.

Gambar 3. Kromatogram flash sampel pada kartrid fase normal biasa.

Gambar 4. Kromatogram flash sampel pada kartrid saksofon.
Membandingkan Gambar 3 dan Gambar 4, komponen A memiliki bentuk puncak yang tidak konsisten pada dua kartrid flash yang berbeda. Untuk mengkonfirmasi apakah puncak elusi sesuai dengan komponen, kami dapat memanfaatkan fitur pemindaian panjang gelombang penuh yang dibangun ke dalam perangkat lunak kontrol mesin Sepabean ™. Buka data eksperimental dari dua pemisahan, seret ke garis indikator pada sumbu waktu (CV) dalam kromatogram ke titik tertinggi dan titik tertinggi kedua dari puncak elusi yang sesuai dengan komponen A, dan spektrum panjang gelombang penuh dari kedua titik ini akan secara otomatis ditampilkan di bawah kromatogram (seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 dan Gambar 6). Membandingkan data spektrum panjang gelombang penuh dari dua pemisahan ini, komponen A memiliki spektrum serapan yang konsisten dalam dua percobaan. Untuk alasan komponen A memiliki bentuk puncak yang tidak konsisten pada dua kartrid flash yang berbeda, ia berspekulasi bahwa ada pengotor spesifik dalam komponen A yang memiliki retensi berbeda pada kartrid fase normal dan kartrid SAX. Oleh karena itu, urutan elusi berbeda untuk komponen A dan pengotor pada dua kartrid flash ini, yang menghasilkan bentuk puncak yang tidak konsisten pada kromatogram.

Gambar 5. Spektrum panjang gelombang penuh dari komponen A dan pengotor yang dipisahkan oleh kartrid fase normal.

Gambar 6. Spektrum panjang gelombang penuh dari komponen A dan pengotor yang dipisahkan oleh kartrid saksofon.

Jika produk target yang akan dikumpulkan adalah komponen netral A, tugas pemurnian dapat dengan mudah diselesaikan dengan secara langsung menggunakan kartrid SAX untuk elusi setelah pemuatan sampel. Di sisi lain, jika produk target yang akan dikumpulkan adalah komponen asam B, cara pelepasan penangkapan dapat diadopsi dengan hanya sedikit penyesuaian dalam langkah-langkah eksperimental: ketika sampel dimuat pada kartrid saksofon dan komponen netral A sepenuhnya dielusi dengan pelarut organik fase normal, mengganti fase gerak ke larutan metanol yang mengandung 5% asam asetat. Ion asetat dalam fase gerak akan bersaing dengan komponen B untuk mengikat kelompok ion amina kuaterner pada fase stasioner kartrid saksofon, dengan demikian dielusi komponen B dari kartrid untuk mendapatkan produk target. Kromatogram sampel yang dipisahkan dalam mode pertukaran ion ditunjukkan pada Gambar 7.

Gambar 7. Kromatogram flash komponen B dielusi dalam mode pertukaran ion pada kartrid saksofon.

Sebagai kesimpulan, sampel asam atau netral dapat dimurnikan dengan cepat dengan kartrid saksofon dikombinasikan dengan kartrid fase normal yang menggunakan strategi pemurnian yang berbeda. Selain itu, dengan bantuan fitur pemindaian panjang gelombang penuh yang dibangun ke dalam perangkat lunak kontrol mesin Sepabean ™, spektrum serapan karakteristik dari fraksi yang dielusi dapat dengan mudah dibandingkan dan dikonfirmasi, membantu para peneliti dengan cepat menentukan komposisi dan kemurnian fraksi yang dielusi dan dengan demikian meningkatkan efisiensi kerja.