Rui huang, bo xu
Դիմում R & D կենտրոն
Ներածություն
Ion Exchange- ի քրոմատոգրաֆիան (IEC) քրոմատոգրաֆիական մեթոդ է, որը սովորաբար օգտագործվում է այն միացությունները, որոնք ներկայացվում են իոնային ձեւով լուծույթով: Փոխանակելի իոնների տարբեր լիցքավորվող պետությունների համաձայն, IEC- ը կարելի է բաժանել երկու տեսակի, կատվի փոխանակման քրոմատոգրաֆիայի եւ անիոն փոխանակման քրոմատոգրաֆիա: Cation- ի փոխանակման քրոմատոգրաֆիայի մեջ թթվային խմբերը կապված են տարանջատման լրատվամիջոցների մակերեսին: Օրինակ, սուլֆոնիկ թթու (-SO3H) սովորաբար օգտագործվում է ուժեղ կատվի փոխանակում (SCX), որը բաժանում է Հ + եւ բացասական լիցքավորված խումբը, այսպիսով, կարող է լուծման այլ կատիոններ: Անիոնի փոխանակման քրոմատոգրաֆիայի մեջ ալկալային խմբերը կապված են տարանջատման լրատվամիջոցների մակերեսին: Օրինակ, քառյակ Amine- ը (-NR3OH- ը, որտեղ r- ն է ածխաջրածինային խումբ) սովորաբար օգտագործվում է անիոնի ուժեղ բորսայում (SAX), որը բաժանում է Oh- եւ դրական լիցքավորված խումբը `լուծման այլ անիոններ, ինչը կարող է լուծում կատարել այլ անիոններ:
Բնական ապրանքների շարքում ֆլավոնոիդները գրավել են հետազոտողների ուշադրությունը `սրտանոթային հիվանդությունների կանխարգելման եւ բուժման մեջ իրենց դերի պատճառով: Քանի որ ֆլավոնոիդ մոլեկուլները թթվային են ֆենոլիկ հիդրոքսիլ խմբերի առկայության պատճառով, իոնային փոխանակման քրոմատոգրաֆիան այլընտրանքային տարբերակ է, բացի սովորական նորմալ փուլից կամ հակադարձ փուլային քրոմատոգրաֆիան: Flash Chromatography- ում իոնային փոխանակման համար սովորաբար օգտագործված տարանջատման լրատվամիջոցները Silica Gel Matrix- ն է, որտեղ ION- ի փոխանակման խմբերը կապված են դրա մակերեսին: Flash Chromatography- ի ամենատարածված օգտագործման փոխանակման ռեժիմներն են SCX- ը (սովորաբար սուլֆոնիկ թթվային խումբ) եւ SAX (սովորաբար քառորդ Amine Group): Նախկինում հրապարակված դիմումում «Sepaflash ուժեղ կատվի փոխանակման քրոմատոգրաֆիայի սյունը» վերնագրով `Santai տեխնոլոգիաների կողմից ալկալային միացությունների մաքրման մեջ, SCX սյուները աշխատում էին ալկալային միացությունների մաքրման համար: Այս գրառման մեջ, չեզոք եւ թթվային ստանդարտների խառնուրդը օգտագործվել է որպես նմուշ, ուսումնասիրելու SAX սյուների կիրառումը թթվային միացությունների մաքրման մեջ:
Փորձարարական հատված
Գծապատկեր 1. SAX տարանջատման լրատվամիջոցների մակերեսին կապված ստացիոնար փուլի սխեմատիկ դիագրամ:
Այս գրառման մեջ օգտագործվել է Sax սյունը, որը նախապես փաթեթավորված է քառատիրական ամինացվող սիլիցիայով (ինչպես ցույց է տրված Նկար 1-ում): Քրոմոնի եւ 2,4-դիհիդրոքսիմենային թթվի խառնուրդը օգտագործվել է որպես նմուշ, որը մաքրվելու է (ինչպես ցույց է տրված Նկար 2-ում): Խառնուրդը լուծարվել է մեթանոլում եւ բեռնվել է ֆլեշ քարթրիջի վրա `ներարկիչով: Flash մաքրման փորձարարական կարգավորումը նշված է Աղյուսակ 1-ում:
Գծապատկեր 2. Երկու բաղադրիչների քիմիական կառուցվածքը նմուշի խառնուրդում:
| Գործիք | Sepabean ™ մեքենա t | |||||
| Փամփուշտներ | 4 գ SEPAFLASH ստանդարտ շարքի Flash Cartrid (անկանոն Silica, 40 - 63 մկմ, 60 Å, Պատվերով համարը: S-5101-0004) | 4 գ SEPAFLASH Donded Series Sax Flash Cartrids (անկանոն Silica, 40 - 63 մկմ, 60 Å, Պատվերով համարը: SW-5001-004-IR) | ||||
| Ալիքի երկարություն | 254 NM (հայտնաբերում), 280 NM (մոնիտորինգ) | |||||
| Բջջային փուլ | Լուծիչ A: N-Hexane | |||||
| Լուծիչ բ. Էթիլ ացետատ | ||||||
| Հոսքի արագություն | 30 մլ / րոպե | 20 մլ / րոպե | ||||
| Նմուշի բեռնում | 20 մգ (բաղադրիչի ա եւ բաղադրիչի խառնուրդ B) | |||||
| Գրադիենտ | Ժամանակը (CV) | Լուծիչ B (%) | Ժամանակը (CV) | Լուծիչ B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100-ը | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100-ը | / | / | |||
| 18 | 100-ը | / | / | |||
Արդյունքներ եւ քննարկում
Նախ եւ առաջ, նմուշի խառնուրդը բաժանվեց նորմալ փուլով Flash Cartrid- ով, որը նախապես փաթեթավորված էր սովորական սիլիցիայով: Ինչպես ցույց է տրված Նկար 3-ում, նմուշի երկու բաղադրիչները քարթրիջից մյուսի հետեւից էին շրջվել: Հաջորդը, նմուշի մաքրման համար օգտագործվել է SAX Flash քարթրիջ: Ինչպես ցույց է տրված Նկար 4-ում, B- ի թթվային բաղադրիչը B ամբողջովին պահպանվել է SAX քարթրիջի վրա: Չեզոք բաղադրիչը A- ն աստիճանաբար շրջվել էր քարթրիջից, բջջային փուլի չափով:
Գծապատկեր 3. Նմուշի ֆլեշ քրոմատոգրամը կանոնավոր նորմալ փուլային քարթրիջի վրա:
Գծապատկեր 4. Նմուշի ֆլեշ քրոմատոգրամը SAX քարթրիջի վրա:
Համեմատելով Գծապատկեր 3-ը եւ Նկար 4-ը, բաղադրիչը ունի ոչ մի անհամապատասխան գագաթնակետ, երկու տարբեր ֆլեշ փամփուշտի վրա: Հաստատելու համար, թե արդյոք Elatise Peak- ը համապատասխանում է բաղադրիչին, մենք կարող ենք օգտագործել ամբողջական ալիքի երկարության սկանավորման առանձնահատկությունը, որը ներկառուցված է Sepabean ™ մեքենայի կառավարման համակարգչային ծրագրի մեջ: Բացեք երկու տարանջատումների փորձարարական տվյալները, քրոմատոգրամի ժամանակի առանցքի (CV) քաշեք ցուցիչի գծի վրա մինչեւ ամենաբարձր կետը եւ բաղադրիչ Ա-ին համապատասխանող գագաթնակետի երկրորդ կետը, եւ այս երկու կետերի ամբողջական ալիքի երկարությունը ավտոմատ կերպով կցուցադրվի «Գծապատկեր 5-ում»: Համեմատելով այս երկու տարանջատումների ամբողջական ալիքի երկարության տվյալների տվյալների, բաղադրիչը ունի հետեւողական կլանման սպեկտր երկու փորձարկումներում: Բաղադրիչի պատճառաբանության համար A- ն ունի անհամապատասխան գագաթնակետային ձեւ, երկու տարբեր ֆլեշ փամփուշտներով, ենթադրվում է, որ բաղադրիչի մեջ կա հատուկ մեծ քանակությամբ, որը ունի տարբեր պահպանում նորմալ փուլային քարթրիջի եւ SAX քարթրիջի վրա: Հետեւաբար, ուրվականի հաջորդականությունը տարբեր է բաղադրիչի եւ այս երկու ֆլեշ փամփուշտի կեղտաջրերի համար, ինչը հանգեցնում է քրոմատագրամների անբավարար գագաթնակետին:
Գծապատկեր 5: Բաղադրիչի ամբողջական ալիքի երկարությունը եւ նորմալ փուլային քարթրիջով առանձնացված կեղեւը:
Գծապատկեր 6. Բաղադրիչի ամբողջական ալիքի երկարությունը եւ սաքս քարթրիջի կողմից առանձնացված կեղեւը:
Եթե հավաքագրվելու նպատակային արտադրանքը չեզոք բաղադրիչն է, ապա մաքրման առաջադրանքը հեշտությամբ կարող է ավարտվել `օգտագործելով SAX քարթրիջը` նմուշի բեռնումից հետո: Մյուս կողմից, եթե թիրախային արտադրանքը հավաքվի թթվային բաղադրիչ B- ով, գրավման ազատման եղանակը կարող է ընդունվել միայն փորձարարական քայլերում: Ակեթաթթիվ իոնները շարժական փուլում կմրցեն B բաղադրիչ B- ի հետ `սաքսային քարթրիջի ստացիոնար ֆազալում գտնվող քառյակի Amine Ion- ի խմբերի համար: IOG- ի փոխանակման ռեժիմում առանձնացված նմուշի քրոմատոգրաֆը ցուցադրվել է Նկար 7-ում:
Նկար 7. Բաղադրիչի ֆլեշ քրոմատագրաշար B- ն իոնային փոխանակման ռեժիմում չի տարածվել Sax Cartrid- ի վրա:
Եզրափակելով, թթվային կամ չեզոք նմուշը կարող է արագորեն մաքրվել Sax Cartrid- ի կողմից `նորմալ փուլային քարթրիջով, օգտագործելով տարբեր մաքրման ռազմավարություններ: Բացի այդ, Sepabean ™ մեքենայի կառավարման համակարգչային ծրագրի միջոցով ներկառուցված ամբողջական ալիքի երկարության ծրագրի օգնությամբ, տարօրինակ ֆրակցիաների բնութագրիչ կլանման սպեկտրը կարող է հեշտությամբ համեմատվել եւ հաստատվել, հետազոտողներին արագորեն որոշել է ընտրված խմբակցությունների կազմը եւ բարելավումը:
| Նյութի համարը | Սյունակի չափը | Հոսքի արագություն (ML / MIN) | Max.Pressure (PSI / BAR) |
| SW-5001-004-IR | 5.9 գ | 10-20 | 400/7.5 |
| SW-5001-012-IR | 23 գ | 15-30 | 400/7.5 |
| SW-5001-025-IR | 38 գ | 15-30 | 400/7.5 |
| SW-5001-040-IR | 55 գ | 20-40 | 400/7.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 գ | 30-60 | 350/4.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 գ | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 գ | 50-100 | 300/20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 գ | 50-100 | 250/17.2
|
Աղյուսակ 2. Sepaflash- ի կապակցված սերիան Sax Flash Cartridges. Փաթեթավորման նյութեր. Ուլտրա-մաքուր անկանոն Sax-Donded Silica, 40 - 63 մկմ, 60 Å.
Լրացուցիչ տեղեկությունների համար `Սեպաբյան մանրամասն բնութագրերի վերաբերյալմեքենա, կամ Sepaflash սերիայի Flash Cartridges- ի վերաբերյալ պատվիրման մասին տեղեկությունները, այցելեք մեր կայք:
Փոստի ժամանակը, Նոյ -09-2018