રુઇ હુઆંગ, બો ઝુ
અરજી આર એન્ડ ડી કેન્દ્ર
રજૂઆત
આયન એક્સચેંજ ક્રોમેટોગ્રાફી (આઇઇસી) એ એક ક્રોમેટોગ્રાફિક પદ્ધતિ છે જેનો ઉપયોગ સામાન્ય રીતે સંયોજનોને અલગ કરવા અને શુદ્ધ કરવા માટે થાય છે જે સોલ્યુશનમાં આયનીય સ્વરૂપમાં પ્રસ્તુત થાય છે. વિનિમયક્ષમ આયનોના વિવિધ ચાર્જ રાજ્યો અનુસાર, આઇઇસીને બે પ્રકારોમાં વહેંચી શકાય છે, કેટેશન એક્સચેંજ ક્રોમેટોગ્રાફી અને આયન એક્સચેંજ ક્રોમેટોગ્રાફી. કેટેશન એક્સચેંજ ક્રોમેટોગ્રાફીમાં, એસિડિક જૂથો અલગ માધ્યમોની સપાટી સાથે બંધાયેલા છે. ઉદાહરણ તરીકે, સલ્ફોનિક એસિડ (-સો 3 એચ) એ સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા જૂથ છે જે મજબૂત કેશન એક્સચેંજ (એસસીએક્સ) માં છે, જે એચ+ અને નકારાત્મક ચાર્જ જૂથ -so3- ને વિખેરી નાખે છે, આમ સોલ્યુશનમાં અન્ય કેશનોને શોષી શકે છે. એનિઓન એક્સચેંજ ક્રોમેટોગ્રાફીમાં, આલ્કલાઇન જૂથો અલગ માધ્યમોની સપાટી સાથે બંધાયેલા છે. દાખલા તરીકે, ક્વાર્ટરનરી એમાઇન (-NR3OH, જ્યાં આર હાઇડ્રોકાર્બન જૂથ છે) નો ઉપયોગ સામાન્ય રીતે મજબૂત આયન એક્સચેંજ (SAX) માં થાય છે, જે OH- ને વિખેરી નાખે છે અને સકારાત્મક ચાર્જ જૂથ-,+આર 3 સોલ્યુશનમાં અન્ય આયનોને શોષી શકે છે, પરિણામે આયન એક્સચેંજ અસર પરિણમે છે.
કુદરતી ઉત્પાદનોમાં, ફ્લેવોનોઇડ્સ સંશોધનકારોનું ધ્યાન આકર્ષિત કરે છે કારણ કે રક્તવાહિની રોગોની રોકથામ અને સારવારમાં તેમની ભૂમિકા છે. ફિનોલિક હાઇડ્રોક્સિલ જૂથોની હાજરીને કારણે ફ્લેવોનોઇડ અણુઓ એસિડિક હોવાથી, આ એસિડિક સંયોજનોના અલગ અને શુદ્ધિકરણ માટે પરંપરાગત સામાન્ય તબક્કા અથવા વિપરીત તબક્કા ક્રોમેટોગ્રાફી ઉપરાંત આયન એક્સચેંજ ક્રોમેટોગ્રાફી એક વૈકલ્પિક વિકલ્પ છે. ફ્લેશ ક્રોમેટોગ્રાફીમાં, આયન એક્સચેંજ માટે સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા અલગ માધ્યમો સિલિકા જેલ મેટ્રિક્સ છે જ્યાં આયન વિનિમય જૂથો તેની સપાટી પર બંધાયેલા છે. ફ્લેશ ક્રોમેટોગ્રાફીમાં સૌથી વધુ ઉપયોગમાં લેવામાં આવતી આયન વિનિમય મોડ્સ એસસીએક્સ (સામાન્ય રીતે સલ્ફોનિક એસિડ જૂથ) અને સ x ક્સ (સામાન્ય રીતે ક્વાર્ટરનરી એમાઇન જૂથ) છે. અગાઉ પ્રકાશિત એપ્લિકેશન નોંધમાં સાન્તાઇ ટેક્નોલોજીસ દ્વારા "આલ્કલાઇન સંયોજનોની શુદ્ધિકરણમાં સેપફ્લેશ સ્ટ્રોંગ કેશન એક્સચેંજ ક્રોમેટોગ્રાફી ક umns લમ્સની એપ્લિકેશન" શીર્ષક સાથે, એસસીએક્સ ક umns લમ્સ આલ્કલાઇન સંયોજનોના શુદ્ધિકરણ માટે કાર્યરત હતા. આ પોસ્ટમાં, એસિડિક સંયોજનોની શુદ્ધિકરણમાં સ x ક્સ ક umns લમની એપ્લિકેશનને અન્વેષણ કરવા માટે તટસ્થ અને એસિડિક ધોરણોના મિશ્રણનો ઉપયોગ નમૂના તરીકે કરવામાં આવ્યો હતો.
પ્રાયોગિક અનુભાગ
આકૃતિ 1. સ્થિર તબક્કાની યોજનાકીય આકૃતિ સ x ક્સ અલગ માધ્યમોની સપાટી સાથે બંધાયેલ છે.
આ પોસ્ટમાં, ક્વાર્ટરનરી એમાઇન બોન્ડેડ સિલિકા સાથે પૂર્વથી ભરેલી સ x ક્સ ક column લમનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો (આકૃતિ 1 માં બતાવ્યા પ્રમાણે). રંગસૂત્ર અને 2,4-ડાયહાઇડ્રોક્સિબેન્ઝોઇક એસિડનું મિશ્રણ નમૂના તરીકે શુદ્ધ કરવા માટે વપરાય છે (આકૃતિ 2 માં બતાવ્યા પ્રમાણે). આ મિશ્રણ મેથેનોલમાં ઓગળી ગયું હતું અને ઇન્જેક્ટર દ્વારા ફ્લેશ કારતૂસ પર લોડ કરવામાં આવ્યું હતું. ફ્લેશ શુદ્ધિકરણનો પ્રાયોગિક સેટઅપ કોષ્ટક 1 માં સૂચિબદ્ધ છે.
આકૃતિ 2. નમૂનાના મિશ્રણમાં બે ઘટકોની રાસાયણિક રચના.
| સાધન | સેપબિયન ™ મશીન ટી | |||||
| કોતરણી | 4 જી સેપફ્લેશ સ્ટાન્ડર્ડ સિરીઝ ફ્લેશ કારતૂસ (અનિયમિત સિલિકા, 40-63 μm, 60 Å, ઓર્ડર નંબર: એસ -5101-0004) | 4 જી સેપફ્લેશ બોન્ડેડ સિરીઝ સ x ક્સ ફ્લેશ કારતૂસ (અનિયમિત સિલિકા, 40-63 μm, 60 Å, ઓર્ડર નંબર ： એસડબલ્યુ -5001-004-આઇઆર) | ||||
| તરંગ લંબાઈ | 254 એનએમ (તપાસ), 280 એનએમ (મોનિટરિંગ) | |||||
| ફરતે | દ્રાવક એ: એન-હક્ઝાને | |||||
| દ્રાવક બી: ઇથિલ એસિટેટ | ||||||
| પ્રવાહ -દર | 30 મિલી/મિનિટ | 20 મિલી/મિનિટ | ||||
| નમૂનો | 20 મિલિગ્રામ (ઘટક એ અને ઘટકનું મિશ્રણ બી) | |||||
| Ientાળ | સમય (સીવી) | દ્રાવક બી (%) | સમય (સીવી) | દ્રાવક બી (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
પરિણામો અને ચર્ચા
પ્રથમ, નમૂનાનું મિશ્રણ સામાન્ય તબક્કા ફ્લેશ કારતૂસ દ્વારા નિયમિત સિલિકા સાથે પૂર્વથી ભરેલા દ્વારા અલગ કરવામાં આવ્યું હતું. આકૃતિ 3 માં બતાવ્યા મુજબ, નમૂનાના બે ઘટકો એક પછી એક કારતૂસમાંથી ગોઠવવામાં આવ્યા હતા. આગળ, નમૂનાના શુદ્ધિકરણ માટે સ x ક્સ ફ્લેશ કારતૂસનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો. આકૃતિ 4 માં બતાવ્યા મુજબ, એસિડિક ઘટક બી સ x ક્સ કારતૂસ પર સંપૂર્ણપણે જાળવી રાખવામાં આવ્યો હતો. તટસ્થ ઘટક એ મોબાઇલ તબક્કાના વલણથી ધીમે ધીમે કારતૂસમાંથી બહાર કા .વામાં આવ્યો હતો.
આકૃતિ 3. નિયમિત સામાન્ય તબક્કાના કારતૂસ પર નમૂનાનો ફ્લેશ ક્રોમેટોગ્રામ.
આકૃતિ 4. સ x ક્સ કારતૂસ પર નમૂનાનો ફ્લેશ ક્રોમેટોગ્રામ.
આકૃતિ 3 અને આકૃતિ 4 ની તુલના, ઘટક એ બે જુદા જુદા ફ્લેશ કારતુસ પર અસંગત શિખર આકાર ધરાવે છે. એલ્યુશન પીક ઘટકને અનુરૂપ છે કે નહીં તેની પુષ્ટિ કરવા માટે, અમે સંપૂર્ણ તરંગલંબાઇ સ્કેનીંગ સુવિધાનો ઉપયોગ કરી શકીએ છીએ જે સેપબિયન ™ મશીનના નિયંત્રણ સ software ફ્ટવેરમાં બનાવવામાં આવી છે. બે જુદા જુદાના પ્રાયોગિક ડેટાને ખોલો, ક્રોમેટોગ્રામમાં ટાઇમ એક્સિસ (સીવી) પર સૂચક લાઇન પર ખેંચો, ઘટક એને અનુરૂપ એલેશન પીકનો બીજો ઉચ્ચતમ પોઇન્ટ, અને આ બે બિંદુઓનું સંપૂર્ણ તરંગલંબાઇ સ્પેક્ટ્રમ ક્રોમેટોગ્રામની નીચે આપમેળે બતાવવામાં આવશે (આકૃતિ 5 અને આકૃતિ 6 માં બતાવ્યા પ્રમાણે). આ બે વિભાજનોના સંપૂર્ણ તરંગલંબાઇ સ્પેક્ટ્રમ ડેટાની તુલના કરીને, ઘટક એ બે પ્રયોગોમાં સતત શોષણ સ્પેક્ટ્રમ ધરાવે છે. ઘટક એના બે જુદા જુદા ફ્લેશ કારતુસ પર અસંગત શિખર આકારના કારણોસર, એવું અનુમાન કરવામાં આવે છે કે ઘટક એમાં ચોક્કસ અશુદ્ધિઓ છે જે સામાન્ય તબક્કાના કારતૂસ અને સ x ક્સ કારતૂસ પર અલગ રીટેન્શન ધરાવે છે. તેથી, ઘટક એ અને આ બે ફ્લેશ કારતુસ પરની અશુદ્ધિઓ માટે એલ્યુટીંગ સિક્વન્સ અલગ છે, પરિણામે ક્રોમેટોગ્રામ્સ પર અસંગત શિખર આકાર.
આકૃતિ.
આકૃતિ 6. ઘટક એનું સંપૂર્ણ તરંગલંબાઇ સ્પેક્ટ્રમ અને સ x ક્સ કારતૂસ દ્વારા અલગ અશુદ્ધતા.
જો એકત્રિત કરવાનું લક્ષ્ય ઉત્પાદન એ તટસ્થ ઘટક એ છે, તો શુદ્ધિકરણ કાર્ય નમૂના લોડિંગ પછી એલ્યુશન માટે સીધા સ x ક્સ કારતૂસનો ઉપયોગ કરીને સરળતાથી પૂર્ણ કરી શકાય છે. બીજી બાજુ, જો લક્ષ્ય ઉત્પાદન એસિડિક ઘટક બી છે, તો પ્રાયોગિક પગલાઓમાં ફક્ત થોડો ગોઠવણ સાથે કેપ્ચર-રિલીઝ રીત અપનાવવામાં આવી શકે છે: જ્યારે નમૂના સ x ક્સ કારતૂસ પર લોડ કરવામાં આવ્યો હતો અને તટસ્થ ઘટક એ સામાન્ય તબક્કાના કાર્બનિક સોલવન્ટ્સ સાથે સંપૂર્ણ રીતે બહાર કા .વામાં આવ્યો હતો, ત્યારે મોબાઇલ તબક્કાને 5% એસિટિક એસિડ ધરાવતા મેથેનોલ સોલ્યુશન પર સ્વિચ કરવામાં આવ્યો હતો. મોબાઇલ તબક્કામાં એસિટેટ આયનો સ x ક્સ કારતૂસના સ્થિર તબક્કા પર ક્વાર્ટરનરી એમાઇન આયન જૂથોને બંધનકર્તા બનાવવા માટે ઘટક બી સાથે સ્પર્ધા કરશે, ત્યાં લક્ષ્ય ઉત્પાદન મેળવવા માટે કારતૂસમાંથી ઘટક બીને એલિટિંગ કરશે. આયન એક્સચેંજ મોડમાં અલગ થયેલ નમૂનાનો ક્રોમેટોગ્રામ આકૃતિ 7 માં બતાવવામાં આવ્યો હતો.
આકૃતિ.
નિષ્કર્ષમાં, એસિડિક અથવા તટસ્થ નમૂનાને વિવિધ શુદ્ધિકરણ વ્યૂહરચનાનો ઉપયોગ કરીને સામાન્ય તબક્કાના કારતૂસ સાથે મળીને સ x ક્સ કારતૂસ દ્વારા ઝડપથી શુદ્ધ કરી શકાય છે. તદુપરાંત, સેપબિયન ™ મશીનના નિયંત્રણ સ software ફ્ટવેરમાં બનેલી સંપૂર્ણ તરંગલંબાઇ સ્કેનીંગ સુવિધાની સહાયથી, એલ્યુટેડ અપૂર્ણાંકોની લાક્ષણિકતા શોષણ સ્પેક્ટ્રમની તુલના સરળતાથી કરી શકાય છે અને પુષ્ટિ થઈ શકે છે, સંશોધનકારોને ઝડપથી ઇલ્યુટેડ અપૂર્ણાંકની રચના અને શુદ્ધતા નક્કી કરવામાં મદદ કરે છે અને આમ કામની કાર્યક્ષમતામાં સુધારો થાય છે.
| બાબત | સ્તંભનું કદ | પ્રવાહ -દર (મિલી/મિનિટ) | મહત્તમ (પીએસઆઈ/બાર) |
| એસડબલ્યુ -5001-004-આઇઆર | 5.9 જી | 10-20 | 400/27.5 |
| એસડબલ્યુ -5001-012-આઇઆર | 23 જી | 15-30 | 400/27.5 |
| એસડબલ્યુ -5001-025-આઇઆર | 38 જી | 15-30 | 400/27.5 |
| એસડબલ્યુ -5001-040-આઇઆર | 55 જી | 20-40 | 400/27.5 |
| એસડબલ્યુ -5001-080-આઇઆર | 122 જી | 30-60 | 350/24.0 |
| એસડબલ્યુ -5001-120 | 180 જી | 40-80 | 300/20.7 |
| એસડબલ્યુ -5001-220-આઇઆર | 340 જી | 50-100 | 300/20.7 |
| એસડબલ્યુ -5001-330-આઇઆર | 475 જી | 50-100 | 250/17.2
|
કોષ્ટક 2. સેપફ્લેશ બોન્ડેડ સિરીઝ સ x ક્સ ફ્લેશ કારતુસ. પેકિંગ મટિરીયલ્સ: અલ્ટ્રા-શુદ્ધ અનિયમિત સ x ક્સ-બોન્ડેડ સિલિકા, 40-63 μm, 60 Å.
સેપબિયનની વિગતવાર સ્પષ્ટીકરણો પર વધુ માહિતી માટે ™મશીન, અથવા સેપફ્લેશ સિરીઝ ફ્લેશ કારતુસ પરની order ર્ડર માહિતી, કૃપા કરીને અમારી વેબસાઇટની મુલાકાત લો.
પોસ્ટ સમય: નવેમ્બર -09-2018