-
Por que necesitamos equilibrar a columna antes da separación?
O equilibrio da columna pode protexer a columna de ser danada polo efecto exotérmico cando o disolvente pasa rapidamente pola columna. Mentres que a sílice seca pre-embalada na columna está a ser contactada polo disolvente por primeira vez durante a operación de separación, pode liberarse moita calor, especialmente cando o disolvente se lava cun fluxo elevado. Esta calor pode provocar a deformación do corpo da columna e, polo tanto, a fuga de disolvente da columna. Nalgúns casos, esta calor tamén pode danar a mostra sensible á calor.
-
Como facer cando a bomba soa máis forte que antes?
Quizais sexa causado pola falta de aceite lubricante no eixe xiratorio da bomba.
-
Cal é o volume dos tubos e conexións no interior do instrumento?
O volume total dos tubos do sistema, conectores e cámara de mestura é duns 25 ml.
-
Como facer cando a resposta do sinal negativo no cromatograma flash ou o pico de elución no cromatograma flash é anormal...
A célula de fluxo do módulo detector está contaminada pola mostra que ten unha forte absorción UV. Ou pode deberse á absorción UV do disolvente, que é un fenómeno normal. Fai a seguinte operación:
1. Retire a columna de flash e lave o tubo do sistema con disolvente fortemente polar, seguido dun disolvente débilmente polar.
2. Problema de absorción UV do disolvente: por exemplo, mentres se empregan n-hexano e diclorometano (DCM) como disolvente de elución, a medida que aumenta a proporción de DCM, a liña de base do cromatograma pode seguir estando por debaixo de cero no eixe Y xa que a absorción de DCM a 254 nm é menor que a do n-hexano. No caso de que se produza este fenómeno, podemos manexalo facendo clic no botón "Cero" na páxina en execución de separación na aplicación SepaBean.
3.A célula de fluxo do módulo detector está moi contaminada e debe ser limpada por ultrasóns.
-
Como facer cando a cabeza do soporte da columna non se levanta automaticamente?
Pode deberse a que os conectores da cabeza do soporte da columna así como da parte da base estean inchados polo disolvente para que os conectores queden atascados.
O usuario pode levantar manualmente a cabeza do soporte da columna usando un pouco de forza. Cando se levante a cabeza do soporte da columna ata unha determinada altura, a cabeza do soporte da columna debería poder moverse tocando os botóns del. Se a cabeza do soporte da columna non se pode levantar manualmente, o usuario debe poñerse en contacto co soporte técnico local.
Método alternativo de emerxencia: o usuario pode instalar a columna na parte superior da cabeza do soporte da columna. A mostra líquida pódese inxectar directamente na columna. A columna de carga de mostra sólida pódese instalar na parte superior da columna de separación.
-
Como facer se a intensidade do detector se fai débil?
1. Baixa enerxía da fonte de luz;
2. A piscina de circulación está contaminada; Intuitivamente, non hai pico espectral ou o pico espectral é pequeno na separación , O espectro de enerxía mostra un valor inferior ao 25%.
Lave o tubo cun disolvente axeitado a 10 ml/min durante 30 min e observe o espectro de enerxía. Se non hai cambios no espectro, parece que a fonte de luz parece baixa, substitúe a lámpada de deuterio; Se o espectro cambia, a piscina de circulación está contaminada, continúa limpando co disolvente adecuado.
-
Como facer cando a máquina perde fluído no interior?
Comprobe regularmente o tubo e o conector.
-
Como facer se a liña de base segue a derivar cara arriba cando se empregou acetato de etilo como disolvente de elución?
A lonxitude de onda de detección establécese nunha lonxitude de onda inferior a 245 nm xa que o acetato de etilo ten unha forte absorción no rango de detección inferior a 245 nm. A deriva da liña base será máis dominante cando se use acetato de etilo como disolvente de elución e escollemos 220 nm como lonxitude de onda de detección.
Cambia a lonxitude de onda de detección. Recoméndase escoller 254 nm como lonxitude de onda de detección. Se 220 nm é a única lonxitude de onda axeitada para a detección da mostra, o usuario debe recoller o eluyente con coidado e, neste caso, pode recollerse un exceso de disolvente.
-
Como facer cando se atopan burbullas no tubo pre-columna?
Limpar completamente o cabezal do filtro de disolvente para eliminar as impurezas. Use etanol ou isopropanol para lavar completamente o sistema para evitar problemas de disolventes inmiscibles.
Para limpar o cabezal do filtro de disolvente, desmonte o filtro do cabezal do filtro e límpeo cun cepillo pequeno. A continuación, lave o filtro con etanol e séqueo. Volva a montar o cabezal do filtro para uso futuro.
-
Como cambiar entre a separación de fase normal e a separación de fase inversa?
Cambie da separación de fase normal á separación de fase inversa ou viceversa, debe utilizarse etanol ou isopropanol como disolvente de transición para eliminar completamente os disolventes inmiscibles da tubaxe.
Suxírese establecer o caudal en 40 ml/min para lavar as liñas de disolvente e todos os tubos internos.
-
Como facer cando o soporte da columna non se pode combinar completamente coa parte inferior do soporte da columna?
Recoloque a parte inferior do soporte da columna despois de afloxar o parafuso.
-
Como facer se a presión do sistema é demasiado alta?
1. O caudal do sistema é demasiado alto para a columna de flash actual.
2. A mostra ten unha solubilidade escasa e precipita da fase móbil, polo que resulta un bloqueo do tubo.
3. Outra razón provoca o bloqueo do tubo.
