Rui Huang, Bo Xu
Ionad R&D tagraidh
Ro-ràdh
Tha cromatagrafaidheachd ian iomlaid (IEC) na dhòigh cromatagrafach a thathas a’ cleachdadh gu cumanta gus na todhar a tha air an taisbeanadh ann an cruth ionic ann am fuasgladh a sgaradh agus a ghlanadh.A rèir nan diofar stàitean cosgais de ianan iomlaid, faodar IEC a roinn ann an dà sheòrsa, cromatagrafaidheachd iomlaid cation agus cromatagrafaidheachd iomlaid anion.Ann an cromatagrafaidheachd iomlaid cation, tha buidhnean searbhagach ceangailte ri uachdar nam meadhanan dealachaidh.Mar eisimpleir, tha searbhag sulfonic (-SO3H) na bhuidheann a thathas a’ cleachdadh gu cumanta ann an iomlaid cation làidir (SCX), a bhios a’ ceangal H + agus a ’bhuidheann le droch chasaid -SO3- mar sin a dh’ adsorbachadh cations eile san fhuasgladh.Ann an cromatagrafaidheachd iomlaid anion, tha buidhnean alcaileach air an ceangal ri uachdar nam meadhanan dealachaidh.Mar eisimpleir, mar as trice bidh amine ceàrnach (-NR3OH, far a bheil R na bhuidheann hydrocarbon) air a chleachdadh ann an iomlaid anion làidir (SAX), a bhios a’ ceangal OH- agus a ’bhuidheann le deagh chasaid -N + R3 adsorbachadh ionsan eile san fhuasgladh, a’ leantainn gu anion. buaidh iomlaid.
Am measg stuthan nàdarra, tha flavonoids air aire luchd-rannsachaidh a tharraing air sgàth an àite ann a bhith a 'bacadh agus a' làimhseachadh ghalaran cardiovascular.Leis gu bheil na moileciuilean flavonoid searbhagach mar thoradh air buidhnean phenolic hydroxyl a bhith ann, tha cromatagrafaidheachd iomlaid ian na roghainn eile a bharrachd air cromatagrafaidheachd ìre àbhaisteach àbhaisteach no ceum air ais airson sgaradh agus glanadh nan todhar searbhagach sin.Ann an cromatagrafaidheachd flash, is e na meadhanan dealachaidh a thathas a’ cleachdadh gu cumanta airson iomlaid ian matrix gel silica far a bheil buidhnean iomlaid ian ceangailte ris an uachdar aige.Is e na modhan iomlaid ian as cumanta ann an cromatagrafaidheachd flash SCX (buidheann searbhag sulfonic mar as trice) agus SAX (buidheann amine ceàrnach mar as trice).Anns an nota tagraidh a chaidh fhoillseachadh roimhe leis an tiotal “Cur an sàs Colbhan Chromatography Exchange SepaFlash Strong Cation ann an Glanadh Compounds Alkaline” le Santai Technologies, chaidh colbhan SCX fhastadh airson purchadh todhar alcaileach.Anns an dreuchd seo, chaidh measgachadh de inbhean neodrach agus searbhagach a chleachdadh mar an sampall gus sgrùdadh a dhèanamh air cleachdadh cholbhan SAX ann a bhith a’ glanadh todhar searbhagach.
Earrann Deuchainneach
Figear 1. An diagram sgeamach den ìre stèidheachaidh ceangailte ri uachdar meadhanan dealachaidh SAX.
Anns an dreuchd seo, chaidh colbh SAX a bha ro-phacaichte le silica le ceangal amine ceàrnach a chleachdadh (mar a chithear ann am Figear 1).Chaidh measgachadh de Chromone agus searbhag 2,4-dihydroxybenzoic a chleachdadh mar an sampall airson a ghlanadh (mar a chithear ann am Figear 2).Tha am measgachadh air a sgaoileadh ann am methanol agus air a luchdachadh air a’ chairt flash le inneal-stealladh.Tha suidheachadh deuchainneach an glanadh flash air a liostadh ann an Clàr 1.
Figear 2. Structar ceimigeach an dà phàirt anns a 'mheasgachadh sampall.
| Ionnsramaid | Inneal SepaBean ™ T | |||||
| Cartridan | 4 g Cairtean flash Sreath Coitcheann SepaFlash (silice neo-riaghailteach, 40 - 63 μm, 60 Å, àireamh òrduigh: S-5101-0004) | 4 g SepaFlash Sreath Bonded SAX flash cartridge (silice neo-riaghailteach, 40 - 63 μm, 60 Å, àireamh òrduigh: SW-5001-004-IR) | ||||
| Tonn-thonn | 254 nm (lorg), 280 nm (cumail sùil) | |||||
| Ìre gluasadach | Fuasgladh A: N-hexane | |||||
| Fuasgladh B: Acetate ethyl | ||||||
| Ìre sruth | 30 mL / min | 20 mL / min | ||||
| Eisimpleir luchdachadh | 20 mg (measgachadh de cho-phàirt A agus Pàirt B) | |||||
| Caisead | Uair (CV) | Fuasgladh B (%) | Uair (CV) | Fuasgladh B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
Toraidhean agus Deasbaireachd
An toiseach, chaidh am measgachadh sampall a sgaradh le cartris flash ìre àbhaisteach air a phacaigeadh le silica cunbhalach.Mar a chithear ann am Figear 3, chaidh an dà phàirt san t-sampall a chuir a-mach às a’ chairt aon às deidh a chèile.An uairsin, chaidh cartris flash SAX a chleachdadh airson an sampall a ghlanadh.Mar a chithear ann am Figear 4, chaidh an Co-phàirt searbhagach B a ghleidheadh gu tur air a’ chairt SAX.Mean air mhean chaidh an Co-phàirt neodrach A a chuir a-mach às a’ chairt le fuasgladh na h-ìre gluasadach.
Figear 3. Cromatogram flash an t-sampall air cairt àbhaisteach ìre àbhaisteach.
Figear 4. Cromatogram flash an t-sampall air cairt SAX.
A’ dèanamh coimeas eadar Figear 3 agus Figear 4, tha cumadh stùc neo-chunbhalach aig Pàirt A air an dà chairt flash eadar-dhealaichte.Gus dearbhadh a bheil an stùc elution a ’freagairt ris a’ phàirt, is urrainn dhuinn am feart sganaidh tonn-tonn iomlan a chleachdadh a tha air a thogail a-steach do bhathar-bog smachd inneal SepaBean ™.Fosgail dàta deuchainneach an dà sgaradh, slaod gu loidhne chomharran air an axis ùine (CV) anns a’ chromatogram chun a’ phuing as àirde agus an dàrna puing as àirde den stùc elution a tha co-chosmhail ris a’ Cho-phàirt A, agus an speactram tonn-tonn iomlan den dithis sin. thèid puingean a shealltainn gu fèin-ghluasadach fon chromatogram (mar a chithear ann am Figear 5 agus Figear 6).A’ dèanamh coimeas eadar dàta làn speactram tonn-tonn an dà sgaradh sin, tha speactram in-ghabhail cunbhalach aig Com-pàirt A ann an dà dheuchainn.Air sgàth gu bheil cumadh stùc neo-chunbhalach aig Com-pàirt A air dà chairt flash eadar-dhealaichte, thathas a’ tuairmeas gu bheil neo-chunbhalachd sònraichte ann an Co-phàirt A aig a bheil gleidheadh eadar-dhealaichte air a’ chairt ìre àbhaisteach agus a’ chairt SAX.Mar sin, tha an t-sreath eluting eadar-dhealaichte airson Co-phàirt A agus an neo-chunbhalachd air an dà chairt flash sin, a’ leantainn gu cumadh stùc neo-chunbhalach air na cromatagraman.
Figear 5. An speactram tonn-tonn iomlan de Cho-phàirt A agus an neo-chunbhalachd air a sgaradh le cartris ìre àbhaisteach.
Figear 6. An speactram tonn-tonn iomlan de Cho-phàirt A agus an neo-chunbhalachd air a sgaradh le cairt SAX.
Mas e an toradh targaid a thèid a chruinneachadh am pàirt neodrach A, faodar an obair glanaidh a chrìochnachadh gu furasta le bhith a’ cleachdadh a’ chairt SAX gu dìreach airson elution às deidh luchdachadh sampall.Air an làimh eile, mas e an toradh targaid a thèid a chruinneachadh an Co-phàirt B searbhagach, dh’ fhaodadh an dòigh glacaidh a bhith air a chleachdadh le dìreach atharrachadh beag anns na ceumannan deuchainneach: nuair a chaidh an sampall a luchdachadh air a’ chairt SAX agus a’ cho-phàirt neodrach A. air a chuir a-mach gu tur le fuasglaidhean organach ìre àbhaisteach, atharraich an ìre gluasadach gu fuasgladh methanol anns a bheil 5% searbhag acetic.Bidh na h-ianan acetate anns an ìre gluasadach a’ farpais ris a’ Cho-phàirt B airson a bhith ceangailte ris na buidhnean ian amine ceàrnach air ìre pàipearachd a’ chairt SAX, agus mar sin a’ cuir a-mach Co-phàirt B bhon chairt gus an toradh targaid fhaighinn.Chaidh cromatogram an t-sampall a chaidh a sgaradh ann am modh iomlaid ion a shealltainn ann am Figear 7.
Figear 7. Cromatogram flash a 'Cho-phàirt B eluted ann am modh iomlaid ion air cairt SAX.
Gu crìch, dh’ fhaodadh sampall searbhagach no neodrach a bhith air a ghlanadh gu sgiobalta le SAX cartridge còmhla ri cartridge ìre àbhaisteach a ’cleachdadh diofar ro-innleachdan glanaidh.A bharrachd air an sin, le cuideachadh bho fheart sganaidh tonn-tonn làn a chaidh a thogail a-steach do bhathar-bog smachd inneal SepaBean ™, dh’ fhaodadh an speactram in-ghabhail àbhaisteach de na bloighean eluted a bhith air a choimeas agus air a dhearbhadh gu furasta, a ’cuideachadh luchd-rannsachaidh gu luath gus co-dhèanamh agus purrachd nam bloighean eluted a dhearbhadh agus mar sin a’ leasachadh. èifeachdas obrach.
| Àireamh Nì | Meud Colbh | Ìre sruth (mL/mion) | Max.Brùthadh (psi/bàr) |
| SW-5001-004-IR | 5.9 g | 10-20 | 400/27.5 |
| SW-5001-012-IR | 23 g | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-025-IR | 38 g | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-040-IR | 55 g | 20-40 | 400/27.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 g | 30-60 | 350/24.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 g | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 g | 50-100 | 300/20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 g | 50-100 | 250/17.2
|
Clàr 2. SepaFlash Bonded Series SAX flash chairtean.Stuthan pacaidh: silica fìor-ghlan neo-riaghailteach le SAX, 40 - 63 μm, 60 Å.
Airson tuilleadh fiosrachaidh mu shònrachaidhean mionaideach SepaBean ™inneal, no am fiosrachadh òrdachaidh mu chairtean flash sreath SepaFlash, tadhal air an làrach-lìn againn.
Ùine puist: Nov-09-2018