Rui Huang, Bo xu
Ionad T&F Iarratais
Tabhairt isteach
Is modh crómatagrafaíochta é crómatagrafaíocht mhalartaithe ian (IEC) a úsáidtear go coitianta chun na comhdhúile a chuirtear i láthair i bhfoirm ianach a dheighilt agus a íonú. De réir na stát muirir éagsúla d'iain inmhalartaithe, is féidir IEC a roinnt ina dhá chineál, crómatagrafaíocht mhalartaithe agus crómatagrafaíocht mhalartaithe anion. I gcrómatagrafaíocht mhalartaithe cation, tá grúpaí aigéadacha nasctha le dromchla na meán idirscartha. Mar shampla, is grúpa coitianta é aigéad sulfonic (-SO3H) i malartú láidir cation (SCX), a dhíspreagann H+ agus an grúpa a ghearrtar go diúltach-mar sin is féidir leis na cinn eile a chur i leataobh sa réiteach. I gcrómatagrafaíocht mhalartaithe anion, tá grúpaí alcaileacha nasctha le dromchla na meán idirscartha. Mar shampla, is iondúil go n-úsáidtear aimín ceathartha (-NR3OH, i gcás ina bhfuil R grúpa hidreacarbóin) i malartú anion láidir (sax), a dhíspreagann OH- agus is féidir leis an ngrúpa a ghearrtar go dearfach -N+R3 anions eile a fhíorú sa tuaslagán, agus mar thoradh air sin tá éifeacht mhalartaithe anion.
I measc táirgí nádúrtha, mheall flavonoids aird taighdeoirí mar gheall ar a ról i gcosc agus i gcóireáil galair chardashoithíoch. Ós rud é go bhfuil na móilíní flavonoid aigéadach mar gheall ar ghrúpaí hiodrocsaile feanólacha a bheith i láthair, is rogha malartach é crómatagrafaíocht malartaithe ian chomh maith le gnáthchéim nó crómatagrafaíocht chéim droim ar ais chun na comhdhúile aigéadacha seo a dheighilt agus a íonú. I gcrómatagrafaíocht flash, is é an mhaitrís glóthach shilice na meáin idirscartha a úsáidtear go coitianta le haghaidh malartú ian áit a bhfuil grúpaí malartaithe ian nasctha lena dhromchla. Is iad na modhanna malartaithe ian is coitianta i gcrómatagrafaíocht flash ná SCX (grúpa aigéad sulfonic de ghnáth) agus sax (grúpa aimín ceathartha de ghnáth). Sa nóta iarratais a foilsíodh roimhe seo leis an teideal “Cur i bhFeidhm na gColún Crómatagrafaíochta Malartú Strong Sepaflash maidir le Comhdhúile Alcaileach a íonú” ag Santai Technologies, baineadh úsáid as colúin SCX chun comhdhúile alcaileacha a íonú. Sa phost seo, baineadh úsáid as meascán de chaighdeáin neodracha agus aigéadacha mar an sampla chun iniúchadh a dhéanamh ar chur i bhfeidhm na gcolún sax i íonú comhdhúile aigéadacha.
Rannóg thrialach
Figiúr.
Sa phost seo, baineadh úsáid as colún sax réamhphacáilte le shilice bhanna aimín ceathartha (mar a thaispeántar i bhFigiúr 1). Baineadh úsáid as meascán de chromón agus aigéad 2,4-dihydroxybenzoic mar an sampla le íonú (mar a thaispeántar i bhFíor 2). Díscaoileadh an meascán i meatánól agus luchtaíodh é ar an datha flash ag instealladh. Tá an leagan turgnamhach den íonú flash liostaithe i dTábla 1.
Figiúr 2. Struchtúr ceimiceach an dá chomhpháirt sa mheascán samplach.
| Ionstraim | Meaisín Sepabean ™ T | |||||
| Cartúis | 4 g sepaflash sraith caighdeánach flash datha (shilice neamhrialta, 40-63 μm, 60 Å, uimhir ordaithe: S-5101-0004) | 4 g sepaflash sraith bannaí flash sax cartúis (shilice neamhrialta, 40-63 μm, 60 Å, uimhir ordaithe: SW-5001-004-IR) | ||||
| Tonnfhad | 254 nm (braite), 280 nm (monatóireacht) | |||||
| Céim soghluaiste | Tuaslagóir A: N-Hexane | |||||
| Tuaslagóir B: aicéatáit eitile | ||||||
| Ráta sreafa | 30 ml/min | 20 ml/min | ||||
| Luchtú samplach | 20 mg (meascán de chomhpháirt A agus comhpháirt B) | |||||
| Gráda | Am (CV) | Tuaslagóir B (%) | Am (CV) | Tuaslagóir B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 bliain d'aois | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 bliain d'aois | / | / | |||
| 18 | 100 bliain d'aois | / | / | |||
Torthaí agus plé
Ar an gcéad dul síos, bhí an meascán samplach scartha le gnáth-datha flash céim réamhphacáilte le shilice rialta. Mar a thaispeánann i bhFigiúr 3, rinneadh an dá chomhpháirt sa sampla a ídiú ón datha i ndiaidh a chéile. Ansin, baineadh úsáid as datha flash sax chun an sampla a íonú. Mar a thaispeántar i bhFíor 4, coinníodh an chomhpháirt aigéadach B go hiomlán ar an datha sax. Rinneadh an chomhpháirt neodrach A a ídiú de réir a chéile ón datha le díbirt na céime soghluaiste.
Figiúr 3. Crómatagram flash an tsampla ar ghnáth -datha gnáthchéime.
Figiúr 4. Crómatagram flash an tsampla ar datha sax.
Agus Figiúr 3 agus Figiúr 4 á gcur i gcomparáid, tá cruth buaic neamhréireach ag an gcomhpháirt A ar an dá chartúis flash éagsúla. Chun a dheimhniú an bhfuil an buaic elution ag teacht leis an gcomhpháirt, is féidir linn an ghné scanála tonnfhaid iomlán a úsáid atá tógtha isteach i mbogearraí rialaithe Meaisín Sepabean ™. Oscail na sonraí turgnamhacha den dá idirscaradh, tarraing an líne táscaire ar an ais ama (CV) sa chrómatagram go dtí an pointe is airde agus an dara pointe is airde den bhuaic elution a fhreagraíonn don chomhpháirt A, agus taispeánfar an speictream tonnfhaid iomlán den dá phointe seo go huathoibríoch thíos an crómagram (mar a thaispeántar i bhfíor 5 agus i bhFíor 6). Agus na sonraí speictrim tonnfhaid iomlána den dá idirscaradh seo á gcur i gcomparáid, tá speictream ionsúcháin comhsheasmhach ag an gcomhpháirt A in dhá thurgnamh. Mar gheall ar an gcomhpháirt A tá buaic -chruth neamhréireach ar dhá chartúis flash éagsúla, déantar tuairimíocht go bhfuil eisíontas sonrach sa chomhpháirt A a bhfuil coinneáil dhifriúil aige ar an ngnáth -datha céime agus ar an datha sax. Dá bhrí sin, tá an t -ord eluting difriúil don chomhpháirt A agus don eisíontas ar an dá chartúis flash seo, rud a fhágann go bhfuil cruth buaic neamhréireach ar na crómatagraim.
Figiúr 5. Speictream tonnfhaid iomlán na comhpháirte A agus an eisíontas atá scartha le gnáth -datha céime.
Figiúr 6. Speictream tonnfhaid iomlán na comhpháirte A agus an eisíontas atá scartha le datha sax.
Más é an sprioc -tháirge atá le bailiú an chomhpháirt neodrach A, is féidir an tasc íonúcháin a chomhlánú go héasca trí úsáid dhíreach a bhaint as an datha sax le haghaidh truaillithe tar éis luchtú an tsampla. Ar an taobh eile den scéal, más é an sprioc-tháirge atá le bailiú an chomhpháirt aigéadach B, d'fhéadfaí an modh scaoilte gabhála a ghlacadh le coigeartú beag sna céimeanna turgnamhacha: nuair a luchtaíodh an sampla ar an datha sax agus go raibh an chomhpháirt neodrach A dí-ídithe go hiomlán le gnáth-tuaslagóirí orgánacha, aistrigh an chéim soghluaiste go dtí tuaslagán meatánóil 5% ina bhfuil aigéad aicéiteach. Beidh na hiain aicéatáite sa chéim shoghluaiste in iomaíocht leis an gcomhpháirt B chun ceangal a dhéanamh leis na grúpaí ian aimín ceathartha ar an gcéim fos de datha sax, agus mar sin ag cur an chomhpháirt B ón datha chun an sprioc -tháirge a fháil. Taispeánadh crómatagram an tsampla atá scartha i mód malartaithe ian i bhFíor 7.
Figiúr 7. An crómatagram flash den chomhpháirt B a ídítear i mód malartaithe ian ar datha sax.
Mar fhocal scoir, d'fhéadfaí an sampla aigéadach nó neodrach a íonú go tapa le cartúis sax in éineacht le gnáth -datha céim ag baint úsáide as straitéisí éagsúla íonaithe. Ina theannta sin, le cabhair ó ghné scanála tonnfhaid iomlán a tógadh isteach i mbogearraí rialaithe Meaisín Sepabean ™, d'fhéadfaí comparáid agus deimhniú a dhéanamh ar speictream ionsúcháin tréithiúil na gcodáin ídithe, ag cuidiú le taighdeoirí comhdhéanamh agus íonacht na gcodán ídithe a chinneadh go tapa agus mar sin feabhas a chur ar éifeachtúlacht oibre.
| Uimhir earra | Méid an cholúin | Ráta sreafa (ml/min) | Max.pressure (PSI/Bar) |
| SW-5001-004-IR | 5.9 g | 10-20 | 400/27.5 |
| SW-5001-012-IR | 23 g | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-025-IR | 38 g | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-040-IR | 55 g | 20-40 | 400/27.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 g | 30-60 | 350/24.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 g | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 g | 50-100 | 300/20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 g | 50-100 | 250/17.2
|
Tábla. Ábhair phacála: shilice neamhrialta-neamhrialta-nasctha, 40-63 μm, 60 Å.
Le haghaidh tuilleadh eolais ar shonraíochtaí mionsonraithe Sepabean ™Meaisín, nó an t -eolas a ordú ar Flash Cartúis Sraith Sepaflash, tabhair cuairt ar ár láithreán gréasáin le do thoil.
Am Post: Samhain-09-2018