Rui Huang, Bo Xu
Ionad T&F na bhFeidhmchlár
Réamhrá
Is modh crómatagrafaíochta é crómatagrafaíocht um mhalartú ian (IEC) a úsáidtear go coitianta chun na comhdhúile a chuirtear i láthair i bhfoirm ianach i dtuaslagán a scaradh agus a íonú.De réir stáit muirir éagsúla na n-ian inmhalartaithe, is féidir IEC a roinnt ina dhá chineál, crómatagrafaíocht malairte caitín agus crómatagrafaíocht malairte anion.I gcrómatagrafaíocht malartaithe caitín, nasctar grúpaí aigéadacha le dromchla na meán deighilte.Mar shampla, is grúpa a úsáidtear go coitianta é aigéad sulfónach (-SO3H) i malartán láidir caitiúcháin (SCX), a dhíscaoileann H+ agus is féidir leis an ngrúpa a luchtaítear go diúltach -SO3- caitíní eile a asú sa tuaslagán dá bhrí sin.I crómatagrafaíocht malairte anion, tá grúpaí alcaileach nasctha le dromchla an mheáin scaradh.Mar shampla, úsáidtear aimín ceathartha (-NR3OH, áit arb é R grúpa hidreacarbóin) de ghnáth i malartú anian láidir (SAX), a dhíscaoileann OH- agus is féidir leis an ngrúpa luchtaithe deimhneach -N+R3 ainiúin eile a ionsú sa tuaslagán, rud a fhágann ainian. éifeacht malairte.
I measc táirgí nádúrtha, tharraing flavonoids aird taighdeoirí mar gheall ar a ról i gcosc agus cóireáil galair cardashoithíoch.Ós rud é go bhfuil na móilíní flavonoid aigéadach mar gheall ar láithreacht grúpaí hiodrocsaile feanólacha, is rogha eile é crómatagrafaíocht malairte ian i dteannta le crómatagrafaíocht ghnáthchéime nó céim droim ar ais chun na comhdhúile aigéadacha seo a scaradh agus a íonú.I gcrómatagrafaíocht splanc, is é maitrís glóthach shilice na meáin deighilte a úsáidtear go coitianta le haghaidh malartú ian ina bhfuil grúpaí malartaithe ian nasctha lena dhromchla.Is iad na modhanna malartaithe ian is coitianta a úsáidtear i gcrómatagrafaíocht flash ná SCX (grúpa aigéad sulfónach de ghnáth) agus SAX (grúpa aimín ceathartha de ghnáth).Sa nóta iarratais a foilsíodh roimhe seo leis an teideal “Feidhmiú Colúin Chrómatagrafaíochta Malartaithe Láidre SepaFlash maidir le hÍonú Comhdhúile Alcaileach” ag Santai Technologies, úsáideadh colúin SCX chun comhdhúile alcaileach a íonú.Sa phost seo, baineadh úsáid as meascán de chaighdeáin neodracha agus aigéadacha mar an sampla chun iniúchadh a dhéanamh ar chur i bhfeidhm colúin SAX i íonú comhdhúile aigéadach.
Rannóg Turgnamhach
Figiúr 1. Léaráid scéimreach den chéim stadach atá nasctha le dromchla meán deighilte SAX.
Sa phost seo, úsáideadh colún SAX réamhphacáilte le sileacain cheathartha bhanna aimín (mar a thaispeántar i bhFíor 1).Baineadh úsáid as meascán de Chromone agus aigéad 2,4-dihydroxybenzoic mar an sampla a bhí le íonú (mar a thaispeántar i bhFíor 2).Rinneadh an meascán a thuaslagadh i meatánól agus a luchtú ar an gcartús splanc le instealladh.Tá socrú turgnamhach an íonú splanc liostaithe i dTábla 1.
Fíor 2. Struchtúr ceimiceach an dá chomhpháirt sa mheascán samplach.
| Ionstraim | Meaisín SepaBean™ T | |||||
| Cartúis | 4 g cartúis flash Sraith Chaighdeánach SepaFlash (silice neamhrialta, 40 - 63 μm, 60 Å, Uimhir Ordaithe: S-5101-0004) | Cartús flash SAX Sraith Cheangailte SepaFlash 4g (silice neamhrialta, 40 - 63 μm, 60 Å, Uimhir Ordaithe: SW-5001-004-IR) | ||||
| Tonnfhad | 254 nm (brath), 280 nm (monatóireacht) | |||||
| Céim soghluaiste | Tuaslagóir A: N-heacsán | |||||
| Tuaslagóir B: Aicéatáit eitile | ||||||
| Ráta sreafa | 30 ml/nim | 20 ml/nim | ||||
| Luchtú samplach | 20 mg (meascán de Chomhpháirt A agus de Chomhpháirt B) | |||||
| Grádán | Am (CV) | Tuaslagóir B (%) | Am (CV) | Tuaslagóir B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
Torthaí agus Plé
Ar an gcéad dul síos, rinneadh an meascán samplach a dheighilt le cartúis splanc ghnáthchéime a bhí réamhphacáilte le silica rialta.Mar a léirítear i bhFíor 3, cuireadh an dá chomhpháirt sa sampla ar ceal ón gcartús ceann i ndiaidh a chéile.Ansin, úsáideadh splanc-chartús SAX chun an sampla a íonú.Mar a léirítear i bhFíor 4, coinníodh an Chomhpháirt aigéadach B go hiomlán ar an gcartán SAX.Cuireadh Comhpháirt neodrach A amach as an gcartús de réir a chéile le héalú na céime soghluaiste.
Fíor 3. Crómatagram splanc an tsampla ar chartús gnáthchéime.
Fíor 4. Crómatagram splanc an tsampla ar chartúis SAX.
Ag comparáid idir Figiúr 3 agus Fíor 4, tá cruth buaic neamhréireach ag an gComhpháirt A ar an dá cartúis flash éagsúla.Chun a dhearbhú an bhfuil buaic an elution ag freagairt don chomhpháirt, is féidir linn úsáid a bhaint as an ngné scanadh tonnfhad iomlán atá ionsuite i mbogearraí rialaithe meaisín SepaBean™.Oscail sonraí turgnamhacha an dá scaradh, tarraing go dtí an líne táscaire ar an ais ama (CV) sa chromatogram go dtí an pointe is airde agus an dara pointe is airde den bhuaic elution a fhreagraíonn don Chomhpháirt A, agus an speictream tonnfhad iomlán den dá cheann seo. taispeánfar pointí go huathoibríoch faoi bhun an chrómatagram (mar a thaispeántar i bhFíor 5 agus i bhFíor 6).Ag comparáid idir sonraí speictream tonnfhad iomlán an dá scaradh seo, tá speictream ionsú comhsheasmhach ag Comhpháirt A i dhá thurgnamh.Ar an gcúis go bhfuil cruth buaic neamhréireach ag Comhpháirt A ar dhá cartúis flash éagsúla, tá sé speculated go bhfuil eisíontas ar leith i gComhpháirt A a bhfuil coinneáil difriúil ar an datha gnáthchéim agus an datha SAX.Dá bhrí sin, tá an t-ord eluting difriúil don Chomhpháirt A agus an eisíontas ar an dá cartúis flash seo, rud a fhágann cruth buaic neamhréireach ar na crómatograms.
Fíor 5. Speictream tonnfhad iomlán an Chomhpháirt A agus an eisíontas scartha le datha gnáthchéim.
Fíor 6. Speictream tonnfhad iomlán na Comhpháirte A agus an eisíontas scartha le datha SAX.
Más Comhpháirt neodrach A an sprioctháirge atá le bailiú, is féidir an tasc íonúcháin a chomhlánú go héasca trí úsáid a bhaint as an gcartán SAX go díreach le haghaidh elution tar éis luchtú an tsampla.Ar an láimh eile, más é Comhpháirt B aigéadach an sprioctháirge atá le bailiú, d'fhéadfaí an modh gabhála-scaoilte a ghlacadh gan ach coigeartú beag a dhéanamh ar na céimeanna turgnamhacha: nuair a bhí an sampla luchtaithe ar an gcartán SAX agus an Comhpháirt neodrach A. go hiomlán le tuaslagóirí orgánacha gnáthchéim, aistrigh an chéim shoghluaiste go tuaslagán meatánóil ina bhfuil aigéad aicéiteach 5%.Rachaidh na hiain aicéatáite sa chéim shoghluaiste in iomaíocht le Comhpháirt B chun iad a cheangal leis na grúpaí ian aimín ceathartha ar chéim stadach an chartús SAX, rud a fhágann go n-éalóidh Comhpháirt B as an gcartán chun an sprioctháirge a fháil.Léiríodh crómatagram an tsampla atá scartha i mód malairte ian i bhFíor 7.
Fíor 7. Crómatagram splanc na Comhpháirte B eluted i mód malartaithe ian ar datha SAX.
Mar fhocal scoir, d'fhéadfaí sampla aigéadach nó neodrach a íonú go tapa le cartús SAX in éineacht le cartúis gnáthchéime ag baint úsáide as straitéisí íonúcháin éagsúla.Ina theannta sin, le cabhair ó ghné scanadh tonnfhad iomlán atá ionsuite i mbogearraí rialaithe meaisín SepaBean™, d'fhéadfaí speictream ionsúcháin sainiúil na gcodán eluted a chur i gcomparáid agus a dhearbhú go héasca, ag cabhrú le taighdeoirí comhdhéanamh agus íonacht na gcodán eluted a chinneadh go tapa agus mar sin a fheabhsú. éifeachtúlacht oibre.
| Uimhir na Míre | Méid Colún | Ráta Sreafa (mL/nóim) | Uas.Brú (psi/barra) |
| SW-5001-004-IR | 5.9 g | 10-20 | 400/27.5 |
| SW-5001-012-IR | 23 g | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-025-IR | 38 g | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5001-040-IR | 55 g | 20-40 | 400/27.5 |
| SW-5001-080-IR | 122 g | 30-60 | 350/24.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 g | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 g | 50-100 | 300/20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 g | 50-100 | 250/17.2
|
Tábla 2. Cartúis flash SAX Sraith Ceangailte SepaFlash.Ábhair phacála: Ultra-íon neamhrialta SAX-nasctha shilice, 40 - 63 μm, 60 Å.
Le haghaidh tuilleadh faisnéise ar shonraíochtaí mionsonraithe SepaBean™meaisín, nó an t-eolas ordaithe ar cartúis flash sraith SepaFlash, tabhair cuairt ar ár láithreán gréasáin.
Am postála: Nov-09-2018