Mingzu Yang, Bo Xu
Applikaasje R & D-sintrum
Ynlieding
Antibiotika binne in klasse fan sekundêre metaboliten produsearre troch mikroorganismen (ynklusyf baktearjes, fungi, actinomycetes) as ferlykbere ferbiningen dy't gemysk synthesized binne as semy-synthesized. Antibiotika koe de groei en oerlibjen fan oare mikroorganismen ynhibearje. De earste antibiotika ûntdutsen troch minske, penicilline, waard yn 1928 ûntdutsen troch Britske mikrobiolooch yn 1928. Hy sjoen dat de baktearje yn 'e buert fan' e bakken net koe groeie yn 'e Staphylococcus-gerjocht dat mei skimmel is besmet. Hy postuleare dat de skimmel in antibakteriële substrjitte kin sekretearje, dy't hy yn 1928 neamde. De aktive yngrediïnten waarden lykwols net suvere. Yn 1939 besleat Ernst Chain en Howard Florey fan Oxford University in drugs te ûntwikkeljen dat baktearjele ynfeksjes kin behannelje. Nei it kontaktjen fan it fleisjen om stammen te krijen, ekstraktearje se mei súkses en suvere penicilline út 'e straffen. Foar har suksesfolle ûntwikkeling fan penicilline as in terapeutyske medisyn, Fleming, karte en florey de 1945 Nobelpriis yn medisinen.
Antibiotika wurde brûkt as antibakteriële aginten om baktearjele ynfeksjes te behanneljen of te foarkommen. D'r binne ferskate haadkategoryen fan antibiotika brûkt as antibatiefs (ynklusyf penicillin, sefalige antibiotika), en ensfh. De boarnen fan antibiotika omfetsje biologyske fermentaasje, Semi-synthese en totale synthese. De antibiotika produsearre troch biologyske fermentaasje moat struktureel wurde oanpast troch gemyske metoaden fanwege gemyske stabiliteit, giftige side-effekten, antibakteriële spectrum en oare problemen. Nei gemysk wizige kin de antibiotika, fermindere giftige side-effildigingen berikke, útwreide antibakterje spektrum, fermindere drugsferset, ferbettere bioavestiliteit, en dêrtroch ferbettere effekt fan it effekt fan drugsbehandeling. Dêrom binne Semi-synthetyske antibiotika op it stuit de populêrste rjochting yn 'e ûntwikkeling fan antibiotyske medisinen.
Yn 'e ûntwikkeling fan semi-synthetyske antibiotika hawwe antibiotika de eigenskippen fan lege suverens, in protte byprodukten en komplekse komponinten, om't se binne ôflaat fan mikrobyske fermentaasjeprodukten. Yn dit gefal is de analyse en kontrôle fan ûnreinheden yn semi-synthetyske antibiotika foaral wichtich. Om ûnreidingen effektiviteit te identifisearjen en te karakterisearjen, is it nedich om in foldwaande hoemannichte ûnreinheden te krijen út it synthetyske produkt fan semi-synthetyske antibiotika. Under de meast brûkte ûnrêstige techniken, flash chromatografy in kosten-effektive metoade, lykas grutte stekproblemen, lege kosten, tiidbesparring, ensfh. CHROMATOGRAPS mear en mear ynset is troch synthetyske ûndersikers.
Yn dizze post waard de wichtichste ûnmooglikheid fan in semi-Synthetyske aminoglyide antibiotikaasje brûkt as it stekproef en suvere troch in aprat cartridge kombineare mei it flash chromatografysteem sepabean ™ -masjine. It doelprodukt moetsje dat de easken mei súkses wurdt krigen, suggerearje, suggerearje fan in heulste effisjinte oplossing foar de suvering fan dizze ferbiningen.
Eksperimintele seksje
De stekproef waard freonlik levere troch in pleatslik farmaseutysk bedriuw. It stekproef wie in soarte fan aminy polycyclyske koalhydraten en har molekulêre struktuer wie gelyk mei aminoglycoside antibiotika. De polysje fan 'e stekproef wie earder heech, wêrtroch it heul oplosber yn wetter is. It skematysk diagram fan 'e molekulêre struktuer fan' e sampe waard werjûn yn figuer 1. De suverens fan it rau stekproef wie sawat 88% lykas analysearre troch HPLC. Foar de suveriging fan dizze ferbiningen fan hege polarisit, soe it stekproef amper wurde behâlden op 'e reguliere C18-kolommen neffens ús eardere ûnderfiningen. Dêrom waard in C18AQ-kolom ynset foar de foarbyld suvering.
Figuer 1. It skematysk diagram fan 'e molekulêre struktuer fan' e sloech.
Om de stekproef-oplossing te tarieden, waard 50 Mg rauwe stekproef oplost yn 5 ML-pure wetter en dan ultrasonicated om it in folslein heldere oplossing te wurden. De stekproef-oplossing waard doe ynjitten yn 'e Flash-kolom troch in ynjeksje. De eksperimintele opset fan 'e Flash-suvering waard yn' e tabel 1 neamd.
| Ynstrumint | Sepabean ™ Machine 2 | |
| Patroanges | 12 G sepaflash c18aq rp flash cartridge (sferyske silica, 20 - 45μm, 100 å, bestelnûmer: SW-5222-012-SP (AQ)) | |
| Golflingl | 204 NM, 220 NM | |
| MOBILE FASE | Solvent A: Wetter SOLVERVEN B: AcetonitRile | |
| Flow Rate | 15 ml / min | |
| SAMPLE LOADING | 50 mg | |
| Gradient | Tiid (min) | Solvent B (%) |
| 0 | 0 | |
| 19.0 | 8 | |
| 47.0 | 80 | |
| 52.0 | 80 | |
Resultaten en diskusje
It Flash chromaNogram fan 'e stekproef op' e C18AQ-cartridge waard toand yn figuer 2. Lykas werjûn yn Figuer 2, waard it heul Polar-sample effektyf behâlden op 'e C18AQ-cartridge. Nei lyofolisaasje foar de sammele fraksjes hie it doelprodukt in suverens fan 96,2% (lykas werjûn yn figuer 3) troch HPLC-analyse. De resultaten joech oan dat it suvere produkt fierder koe wurde brûkt yn 'e folgjende stapûndersyk en ûntwikkeling.
Figuer 2. It flash chromatogram fan it stekproef op in c18Aq cartridge.
Figuer 3. It HPLC-chromaTraamme fan it doelprodukt.
Ta beslút, Sepraflash C18aq RP Flashridge kombineare mei it Flash Chromatografy-systeem Sepabean ™ koe in snelle en effektive oplossing oanbiede foar de suvering fan heul iisperkeamers.
Oer de Sepaflash C18aq RP Flashcartridges
D'r binne in searje fan 'e Sepaflash C18AQ RP Flash Cartridges mei ferskate spesifikaasjes út Santai Technology (lykas werjûn yn Tabel 2).
| Item nûmer | Kolomgrutte | Flow Rate (ml / min) | Max.pressure (PSI / Bar) |
| SW-5222-004-SP (AQ) | 5,4 g | 5-15 | 400/201.5 |
| SW-5222-012-SP (AQ) | 20 g | 10-25 | 400/201.5 |
| SW-5222-025-SP (AQ) | 33 g | 10-25 | 400/201.5 |
| SW-5222-040-SP (AQ) | 48 g | 15-30 | 400/201.5 |
| SW-5222-080-SP (AQ) | 105 g | 25-50 | 350/36.0 |
| SW-5222-120-SP (AQ) | 155 g | 30-60 | 300/2.7 |
| SW-5222-220-SP (AQ) | 300 g | 40-80 | 300/2.7 |
| SW-5222-330-sp (aq) | 420 g | 40-80 | 250 / 17.2 |
Tabel 2. Sepaflash c18aq rp flashcartridges. Ynpakken: Hege-effisjinsje sferyske C18 (AQ) -Bonded Silica, 20 - 45 μm, 100 å.
Foar fierdere ynformaasje oer detaillearre spesifikaasjes fan Sepabean ™ -masjine, as de bestellingynformaasje op Sepraflash-searje Flashcartridges Besykje asjebleaft ús webside.
Posttiid: okt-26-2018