Rui Huang, Bo Xu
Eskaera I + G zentroa
Sarrera
Ion Exchange Chromatografia (IEC) metodo kromatografikoa da, modu ionikoan aurkezten diren konposatuak bereizteko eta arazteko erabiltzen diren konposatuak. Ioi trukagarrien karga estatu desberdinen arabera, IEC bi motatan banatu daiteke, kation trukeko kromatografia eta anion trukeko kromatografian. Cation Exchange Chromatografia-n, talde azidoak banantzeko euskarriaren azalera lotzen dira. Adibidez, azido sulfonikoa (-So3h) normalean erabiltzen den taldea da Cation Exchange (SCX), H + eta negatiboki kargatutako taldea -so3-, beraz, soluzioan beste katikazio batzuk adsorbatu ditzake. Anion trukeko kromatografian, talde alkalinoak banantzeko euskarriaren azalera lotzen dira. Adibidez, aminezko quaternarioa (-nr3oh, non r hidrokarburo taldea da) normalean, oh, eta horrek desbideratzen ditu oh- eta positiboki kargatutako taldea -NN + R3-k soluzioan beste anio batzuk adsorbatu ditzakeela, anion trukearen efektua dela eta.
Produktu naturalen artean, flavonoideek ikertzaileen arreta erakarri dute gaixotasun kardiobaskularrak prebenitzeko eta tratatzeko eginkizunagatik. Flavonoid molekulak azidoak dira hidroxil-talde fenolikoen presentzia dela eta, Ion Exchange Chromatografia aukera alternatiboa da ohiko fase arruntez edo alderantzizko faseko kromatografiaz gain, konposatu azido horiek bereizteko eta arazteko. Flash Chromatography-n, Ion Exchange-rako ohiko bereizketa-euskarriak Silizea Gel Gel Matrix da, non Ion Exchange taldeak bere azalera lotzen dira. Flash kromatografian gehien erabiltzen diren ioien truke moduak SCX (normalean azido sulfonikoko talde) eta sax (normalean aminezko taldea) dira. Aurretik argitaratutako aplikazioan, "Sepaflash-en aplikazioa SANTAI teknologien araztegien kromatografia-zutabeak" aplikazioa aplikatzea ", SCX zutabeak erabili ziren konposatu alkalinoak arazteko. Post honetan, estandar neutro eta azidoen nahasketa bat erabili zen konposatu azidoen araztegian saxatu zutabeen aplikazioa esploratzeko.
Atal esperimentala
1. irudia. Saxen bereizketa euskarriaren azalera lotzen den fase geldoaren diagrama eskematikoa.
Post honetan, aminezko silizea fidatzen den siliarekin aurrez jositako saxa zutabe bat erabili zen (1. irudian erakusten den moduan). Kromoaren eta 2,4-dihydroxybenzoiko azido nahasketa bat erabili zen lagina arautzeko (2. irudian erakusten den moduan). Nahasketa metanoletan disolbatu eta flash kartutxoan kargatu zen injektore batek. Flash arazketaren konfigurazio esperimentala 1. taulan agertzen da.
2. irudia. Lagin nahasketan bi osagaien egitura kimikoa.
| Tresna | Sepabean ™ makina t | |||||
| Kartutxoak | 4 g Sepaflash Series Standard Flash kartutxoa (silizea irregularra, 40 - 63 μm, 60 Å, Agindu zenbakia: S-5101-0004) | 4 g Sepaflash seriea Sax flash kartutxoa (silizea irregularra, 40 - 63 μm, 60 Å, ordena zenbakia: SW-5001-004-IR) | ||||
| Uhin-luzera | 254 nm (detekzioa), 280 nm (jarraipena) | |||||
| Fase mugikorra | Disolbatzailea A: N-Hexane | |||||
| Disolbatzailea B: etil azetatoa | ||||||
| Fluxu-tasa | 30 ml / min | 20 ml / min | ||||
| Lagina Kargatzen | 20 mg (osagaiaren eta osagaiaren osagai nahasketa b) | |||||
| Pribatu | Ordua (CV) | Disolbatzailea b (%) | Ordua (CV) | Disolbatzailea b (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1,7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 37 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
Emaitzak eta Eztabaida
Lehenik eta behin, laginaren nahasketa flash kartutxo normal baten bidez bereizten zen silizea erregularrarekin aurrez josita. 3. irudiko ikuskizun gisa, laginean dauden bi osagaiak kartutxo batetik bestera bota zituzten. Ondoren, sax flash kartutxoa erabili zen lagina arazteko. 4. irudiko ikuskizun gisa, B osagai azidoa Sax kartutxoan erabat mantendu zen. Osagai neutroa pixkanaka-pixkanaka-pixkanaka-pixkanaka-pixkanaka-pixkanaka-pixkanaka-pixkanaka-k fase mugikorraren elurrarekin.
3. irudia. Laginaren flash kromograma ohiko faseko kartutxo arrunt batean.
4. irudia. Laginaren kromatograma sax kartutxo batean.
3. irudia eta 4. irudia alderatzea, A osagaiak flash kartutxo desberdinetako bi forma ezberdina du. Elurduraren gailurra osagaiari dagokion ala ez baieztatzeko, uhin-luzeraren eskaneatze funtzio osoa erabil dezakegu Sepabean ™ makinaren kontrol softwarean sartuta. Ireki bi bereizketen datu esperimentalak, arrastatu adierazlearen lerroan, kromatogramaren puntu gorenean (curriculuma). Bi bereizketa horien uhin-luzera duten datu-datuak alderatzea, osagaiak xurgapen espektro koherentea du bi esperimentuetan. Osagaiaren arrazoiak flash kartutxo desberdinetan ezinegona ez du. Hori dela eta, Eluting Sekuentzia desberdina da osagaiaren osagaiak eta bi flash kartutxo horien gaineko garbitasuna, eta ondorioz, kromatogrametan forma gailurrik gabea da.
5. irudia. Osagaiaren uhin-luzera duen espektro osoa eta faseko kartutxo normalaren bereizitako garbitasuna.
6. irudia. Osagaiaren uhin-luzera espektro osoa eta Sax kartutxoak bereizitako garbitasuna.
Bildu beharreko xede-produktua osagai neutroa bada, arazketa zeregina erraz osatu daiteke SAX kartutxoa elausteagatik, laginak kargatzeko ondoren. Bestalde, bildu beharreko xede-produktua da, apurketa esperimentalen doikuntza txiki batekin bakarrik har liteke: lagina Sax kartutxoan kargatu zenean eta osagai neutroak erabat organiko disolbatzaile organikoekin. Fase mugikorreko azetatoak B osagaiarekin lehiatuko dira Sax Cartridge-ren fase geldoan dagoen amine ioi taldeei lotzeko. Ion Exchange moduan bereizten den laginaren kromatograma 7. irudian erakutsi zen.
7. irudia. Saxera kartutxo batean ioi truke moduan elaupuratu da.
Ondorioz, lagin azido edo neutrala azkar araztu ahal izango da Sax Cartridge-k, arazketa estrategia desberdinak erabilita. Gainera, Sepabean ™ makinaren kontrol-softwarean oinarritutako uhin-luzera eskaneatze funtzioarekin batera, elurtutako zatikien xurgapen-espektroak erraz konparatu eta baieztatu ahal izango dira, ikertzaileek elurtutako zatikien konposizioa eta garbitasuna azkar zehazten laguntzea eta, beraz, lanaren eraginkortasuna hobetzeko.
| Elementuaren zenbakia | Zutabeen tamaina | Fluxu-tasa (ml / min) | Max.pressure (PSI / Taberna) |
| SW-5001-004-IR | 5,9 g | 10-20 | 400 / 27,5 |
| SW-5001-012-IR | 23 | 15-30 | 400 / 27,5 |
| SW-5001-025-IR | 38 g | 15-30 | 400 / 27,5 |
| SW-5001-040-IR | 55 g | 20-40 | 400 / 27,5 |
| SW-5001-080-IR | 122 g | 30-60 | 350 / 24.0 |
| SW-5001-120-IR | 180 g | 40-80 | 300/20,7 |
| SW-5001-220-IR | 340 g | 50-100 | 300/20,7 |
| SW-5001-330-IR | 475 g | 50-100 | 250 / 17.2
|
2. taula. Sepaflash serie sax flash kartutxoak. Pakete materialak: saxatu gabeko silizea, 40 - 63 μm, 60 Å.
Sepabean ™ -ren zehaztapen zehatzak buruzko informazio gehiago lortzekoMakina edo SEPAFLASH serieko flash kartutxoei buruzko informazioa eskatzea, bisitatu gure webgunea.
Post ordua: 2018ko azaroaren 09a