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¿Por qué necesitamos equilibrar la columna antes de la separación?
El equilibrio de la columna puede proteger la columna de daños por efecto exotérmico cuando el disolvente fluye rápidamente a través de la columna. Mientras que la sílice seca preempaquetada en la columna entra en contacto con el disolvente por primera vez durante el proceso de separación, es posible que se libere mucho calor, especialmente cuando el disolvente se lava con un caudal alto. Este calor podría provocar que el cuerpo de la columna se deforme y, por tanto, que se produzca una fuga de disolvente de la columna. En algunos casos, este calor también podría dañar la muestra sensible al calor.
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¿Cómo hacer cuando la bomba suena más fuerte que antes?
Quizás sea causado por la falta de aceite lubricante en el eje giratorio de la bomba.
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¿Cuál es el volumen de tubos y conexiones dentro del instrumento?
El volumen total de los tubos del sistema, los conectores y la cámara de mezcla es de aproximadamente 25 ml.
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Cómo actuar cuando la respuesta de la señal negativa en el cromatograma flash o el pico de elución en el cromatograma flash es anormal...
La celda de flujo del módulo detector está contaminada por la muestra que tiene una fuerte absorción de rayos UV. O podría deberse a la absorción de rayos UV del disolvente, que es un fenómeno normal. Por favor haga la siguiente operación:
1. Retire la columna flash y lave los tubos del sistema con un disolvente fuertemente polar y luego con un disolvente débilmente polar.
2. Problema de absorción de UV del solvente: por ejemplo, mientras se emplean n-hexano y diclorometano (DCM) como solvente eluyente, a medida que aumenta la proporción de DCM, la línea base del cromatograma puede continuar estando por debajo de cero en el eje Y desde la absorción de DCM. a 254 nm es menor que el del n-hexano. En caso de que ocurra este fenómeno, podemos manejarlo haciendo clic en el botón "Cero" en la página de ejecución de separación en la aplicación SepaBean.
3.La celda de flujo del módulo detector está muy contaminada y debe limpiarse mediante ultrasonidos.
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¿Cómo hacer cuando el cabezal portacolumna no se levanta automáticamente?
Puede deberse a que los conectores del cabezal del soporte de la columna, así como de la parte de la base, se hinchan con el disolvente y quedan pegados.
El usuario puede levantar manualmente el cabezal del soporte de la columna usando un poco de fuerza. Cuando el cabezal del soporte de la columna se levanta hasta una cierta altura, el cabezal del soporte de la columna debe poder moverse tocando los botones que tiene. Si el cabezal del soporte de la columna no se puede levantar manualmente, el usuario debe comunicarse con el soporte técnico local.
Método alternativo de emergencia: el usuario puede instalar la columna en la parte superior del cabezal del soporte de la columna. La muestra líquida se puede inyectar directamente en la columna. La columna de carga de muestras sólidas se puede instalar en la parte superior de la columna de separación.
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¿Cómo hacer si la intensidad del detector se debilita?
1. Baja energía de la fuente de luz;
2. La piscina de circulación está contaminada; Intuitivamente, no hay pico espectral o el pico espectral es pequeño en la separación. Los espectros de energía muestran un valor inferior al 25%.
Enjuague el tubo con un disolvente apropiado a 10 ml/min durante 30 minutos y observe el espectro de energía. Si no hay cambios en el espectro, parece que la fuente de luz tiene poca energía, reemplace la lámpara de deuterio; Si el espectro cambió, la piscina de circulación está contaminada, continúe limpiando con el solvente adecuado.
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¿Cómo hacer cuando la máquina pierde líquido por dentro?
Compruebe el tubo y el conector con regularidad.
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¿Qué hacer si la línea base sigue aumentando cuando se empleó acetato de etilo como disolvente eluyente?
La longitud de onda de detección se establece en una longitud de onda inferior a 245 nm, ya que el acetato de etilo tiene una fuerte absorción en el rango de detección inferior a 245 nm. La deriva de la línea base será más dominante cuando se utilice acetato de etilo como disolvente eluyente y elegimos 220 nm como longitud de onda de detección.
Cambie la longitud de onda de detección. Se recomienda elegir 254 nm como longitud de onda de detección. Si 220 nm es la única longitud de onda adecuada para la detección de la muestra, el usuario debe recolectar el eluyente con cuidado, ya que en este caso se podría recolectar un exceso de disolvente.
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¿Cómo hacer cuando se encuentran burbujas en el tubo de precolumna?
Limpie completamente el cabezal del filtro de disolvente para eliminar cualquier impureza. Utilice etanol o isopropanol para lavar el sistema por completo y evitar problemas de disolventes inmiscibles.
Para limpiar el cabezal del filtro de disolvente, desmonte el filtro del cabezal del filtro y límpielo con un cepillo pequeño. Luego lave el filtro con etanol y séquelo con secador. Vuelva a ensamblar el cabezal del filtro para uso futuro.
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¿Cómo cambiar entre la separación de fases normal y la separación de fases invertida?
Ya sea que se cambie de separación de fases normal a separación de fases reversa o viceversa, se debe usar etanol o isopropanol como solvente de transición para eliminar completamente cualquier solvente inmiscible en el tubo.
Se sugiere establecer el caudal en 40 ml/min para lavar las líneas de disolvente y todos los tubos internos.
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¿Qué hacer cuando el soporte de columna no se puede combinar completamente con la parte inferior del soporte de columna?
Vuelva a colocar la parte inferior del soporte de la columna después de aflojar el tornillo.
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¿Qué hacer si la presión del sistema aumenta demasiado?
1. El caudal del sistema es demasiado alto para la columna flash actual.
2. La muestra tiene poca solubilidad y precipita en la fase móvil, lo que provoca el bloqueo del tubo.
3. Otra razón causa el bloqueo del tubo.
