La apliko de sepaflash fortaj anjonaj interŝanĝaj kromatografiaj kolumnoj en la purigado de acidaj komponaĵoj

Rezultoj kaj Diskuto

Unue, la ekzempla miksaĵo estis apartigita per normala fazo-flash-kartoĉo antaŭ-plenigita kun regula siliko. Kiel montras en Figuro 3, la du komponentoj en la specimeno estis eluitaj el la kartoĉo unu post la alia. Tuj poste, saksa flash -kartoĉo estis utiligita por la purigo de la specimeno. Kiel montras en Figuro 4, la acida komponento B estis tute retenita sur la SAX -kartoĉo. La neŭtrala komponento A estis iom post iom eluita el la kartoĉo kun la eluzo de la movebla fazo.

Figuro 3. La ekbrila kromatogramo de la specimeno sur regula normala fazo -kartoĉo.

Figuro 4. La ekbrila kromatogramo de la specimeno sur saksa kartoĉo.
Komparante Figuron 3 kaj Figuron 4, la komponento A havas malkonsekvencan pintan formon sur la du malsamaj fulmaj kartoĉoj. Por konfirmi, ĉu la eluza pinto respondas al la komponento, ni povas uzi la plenan ondolongan skanadon, kiu estas enkonstruita en la kontrolprogramon de SepABean ™ Maŝino. Malfermu la eksperimentajn datumojn de la du apartigoj, trenu al indikilo -linio sur la tempa akso (CV) en la kromatogramo al la plej alta punkto kaj la dua plej alta punkto de la elua pinto responda al la komponento A, kaj la plena ondolonga spektro de ĉi tiuj du punktoj estos aŭtomate montrita sub la kromatogramo (kiel montras la figuro 5 kaj figuro 6). Komparante la plenajn ondolongajn spektrajn datumojn de ĉi tiuj du apartigoj, la komponento A havas konsekvencan absorban spektron en du eksperimentoj. Por la kialo de la komponento A havas malkonsekvencan pintan formon sur du malsamaj fulmaj kartoĉoj, oni konjektas, ke ekzistas specifa malpureco en la komponento A, kiu havas malsaman retenadon sur la normala fazo -kartoĉo kaj la SAX -kartoĉo. Tial la elutingsekvenco estas malsama por la komponento A kaj la malpureco sur ĉi tiuj du fulmaj kartoĉoj, rezultigante malkonsekvencan pintan formon sur la kromatogramoj.

Figuro 5. La plena ondolonga spektro de la komponento A kaj la malpureco apartigita per normala fazo -kartoĉo.

Figuro 6. La plena ondolonga spektro de la komponento A kaj la malpureco apartigita per SAX -kartoĉo.

Se la cela produkto por esti kolektita estas la neŭtrala komponento A, la puriga tasko facile povas esti kompletigita per rekte uzante la SAX -kartoĉon por eluzo post specimeno de ŝarĝo. Aliflanke, se la celata produkto por esti kolektita estas la acida komponento B, la kapta-liberiga maniero povus esti adoptita per nur eta ĝustigo en la eksperimentaj paŝoj: kiam la specimeno estis ŝarĝita sur la SAX-kartoĉo kaj la neŭtrala komponento A estis tute eluzita kun normala fazo organika solventoj, ŝaltu la moveblan fazon al metanolo-solvo de 5%. La acetataj jonoj en la movebla fazo konkurencos kun la komponento B por ligado al la kvaternaraj aminaj grupoj sur la senmova fazo de SAX -kartoĉo, tiel eluzante la komponenton B de la kartoĉo por akiri la celan produkton. La kromatogramo de la specimeno disigita en jona interŝanĝa reĝimo estis montrita en Figuro 7.

Figuro 7. La Flash -kromatogramo de la komponento B eluita en jona interŝanĝa reĝimo sur saksa kartoĉo.

Konklude, acida aŭ neŭtrala specimeno povus esti rapide purigita per SAX -kartoĉo kombinita kun normala fazo -kartoĉo uzanta malsamajn purigajn strategiojn. Plue, kun la helpo de plena ondolonga skanado enkonstruita en la kontrolprogramon de SepAbean ™ -Maŝino, la karakteriza spektro de absorción de la eluitaj frakcioj povus esti facile komparita kaj konfirmita, helpante esploristojn rapide determini la kunmetaĵon kaj purecon de la eluitaj frakcioj kaj tiel plibonigante laboran efikecon.