Die Anwendung von Sepaflash -Anionenaustauschchromatographiespalten bei der Reinigung saurer Verbindungen

Ergebnisse und Diskussion

Erstens wurde die Probenmischung durch eine normale Phasenblitzpatrone mit normalem Kieselsäure getrennt. Wie in Abbildung 3 angezeigt, wurden die beiden Komponenten in der Probe nacheinander aus der Patrone eluiert. Als nächstes wurde eine SAX -Flash -Patrone zur Reinigung der Probe verwendet. Wie in Abbildung 4 gezeigt, wurde die saure Komponente B vollständig auf der SAX -Kartusche zurückgehalten. Die neutrale Komponente A wurde mit der Elution der mobilen Phase allmählich aus der Patrone eluiert.

Abbildung 3. Das Blitzchromatogramm der Probe auf einer normalen normalen Phasenpatrone.

Abbildung 4. Das Flash -Chromatogramm der Probe auf einer SAX -Patrone.
Im Vergleich von Abbildung 3 und Abbildung 4 hat die Komponente A eine inkonsistente Spitzenform an den beiden verschiedenen Blitzpatronen. Um zu bestätigen, ob der Elutionspeak der Komponente entspricht, können wir die vollständige Wellenlängen -Scanfunktion verwenden, die in die Steuersoftware der Sepabean ™ -Maschine integriert ist. Öffnen Sie die experimentellen Daten der beiden Trennungen, ziehen Sie auf die Zeitachse (CV) im Chromatogramm auf den höchsten Punkt und den zweithöchsten Punkt des Elutionspeaks, der dem Komponenten A entspricht, und das vollständige Wellenlängenspektrum dieser beiden Punkte wird unterhalb des Chromatogramms (wie in Abbildung 5 und 6) automatisch gezeigt. Unter dem Vergleich der vollständigen Wellenlängenspektrumdaten dieser beiden Trennungen weist die Komponente A in zwei Experimenten ein konsistentes Absorptionsspektrum auf. Aus dem Grund der Komponente A hat eine inkonsistente Spitzenform bei zwei verschiedenen Blitzpatronen, dass in der Komponente A eine spezifische Verunreinigung aufweist, die eine unterschiedliche Aufbewahrung der normalen Phasenpatrone und der SAX -Patrone aufweist. Daher unterscheidet sich die Eluting -Sequenz für die Komponente A und die Verunreinigung dieser beiden Blitzpatronen, was eine inkonsistente Spitzenform auf den Chromatogrammen ergibt.

Abbildung 5. Das vollständige Wellenlängenspektrum der Komponente A und die Verunreinigung durch normale Phasenpatrone getrennt.

Abbildung 6. Das vollständige Wellenlängenspektrum der Komponente A und die durch SAX -Patrone getrennte Verunreinigung.

Wenn das zu erfassende Zielprodukt die neutrale Komponente A ist, kann die Reinigungsaufgabe problemlos durch direkte Verwendung der SAX -Patrone zur Elution nach der Probenbelastung ausgeführt werden. Wenn das zu sammelte Zielprodukt die saure Komponente B ist, könnte die Capture-Release-Art und Weise in den experimentellen Schritten nur geringfügig angepasst werden: Wenn die Probe auf die SAX-Patrone geladen wurde und die neutrale Komponente A mit normalen Phase-organischen Lösungsmitteln vollständig ausgegeben wurde, enthielt die mobile Phase, die 5% ige Lösung enthielt, 5% ige Lösung enthielt. Die Acetationen in der mobilen Phase konkurrieren mit der Komponente B um die Bindung an die quaternären Aminionengruppen in der stationären Phase der SAX -Kartusche, wodurch die Komponente B aus der Patrone ausgeht, um das Zielprodukt zu erhalten. Das Chromatogramm der im Ionenaustauschmodus getrennten Probe wurde in Abbildung 7 dargestellt.

Abbildung 7. Das Flash -Chromatogramm der Komponente B im Ionenaustauschmodus auf einer Saxophonpatrone.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass eine saure oder neutrale Probe durch SAX -Patrone in Kombination mit normaler Phasenpatrone unter Verwendung unterschiedlicher Reinigungsstrategien schnell gereinigt werden kann. Darüber hinaus konnte das charakteristische Absorptionsspektrum der eluierten Fraktionen leicht verglichen und bestätigt werden, wobei mit Hilfe der in die Kontrollsoftware der Sepabean ™ -Maschinen integrierten Vollwellenlängen -Scan -Funktionen leicht zu verglichen und zu bestätigt werden konnte, wodurch die Forscher schnell die Zusammensetzung und Reinheit der eluierten Fraktionen und die Verbesserung der Arbeitseffizienz verbessern können.