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L'applicazione di a SEPAASHH HORGHASHT COLANI DI CHROMAMENTAZIONE DI SCARGU DI SCARGE IN A PURIficazione di Composti Acidici

L'applicazione di a segaflash forte

Rui Huang, BO XU
Centru di l'applicazione R & D

Introduzione
U cromatografia di scambiu (IEC) hè un metudu cromatograficu cumunemente per separà è purificà i cumposti chì sò presentati in una forma ionica in suluzione. Sicondu i sfarenti dice un sferenti izioni di brambansebili, ie pò esse divisi in dui tipi, cromatografia di scambiu di salsa è di cromatografia di scambiu. In cromatografia di scambiu di cazione, gruppi acidi sò assuciati à a superficia di i media separatori. Per esempiu, acidu sulfonu (-ste3h) hè un gruppu cumunu di cazione in forte (SCX), chì dissociate u gruppu negativamente carica -So3- pò cusì adsorb altre cationsor In a cromatografia di scambiu di l'anione, i gruppi alcaline sò obligati à a superficia di i media separatori. Per esempiu, amine quatrnarariu (-nr3oh, induve u gruppu di idrocarburi) hè abituatu in un forte scambiu di anion (SAX)

Trà i prudutti naturali, di Fravonuni anu attrattu l'Attenzione di circadori à causa di u so rolu in a prevenzione è u trattamentu di e malatie cardiovasculariche. Dapoi e molécule scadi sò acidi per via di a presenza di gruppi di idroxilicu fenolicu, cromatografia di scambiu o di aparazione è dirificazione di questi cumposti acidi. In a cromatografia flash, i media di separazione cumuni di ioni hè di u scambiu di ioni hè di silice Gel Matrix induve i gruppi di scambiu di ioni sò ligati à a so superficia. I modi di scambiu ion più cumunamente utilizati in Cromatografia di Flash sò SCX (di solitu un gruppu di l'acidu di sulfonicu) è sax (generalmente quatrnarnary Group). In a nota di applicazione pubblicata previamente cù u tìtulu di semaflash coloni di cinghie di scambiu di scambiu di scambiu in a pugliera di cumposte "di technomia di anale. I musiati di Santa S, di pupna columni. In questu post, una mistura di normi neutri è acidi sò stati usati cum'è l'acquistu per esplurà l'applicazione di e colonne Sax in a purificazione di cumposti acidi.

Sezione sperimentale

Figura 1. U diagrama Schematicu di a fase staziunale ligata à a superficia di i media di separazione Sax.

In questu post, una colonna sax pre-imballata cù Silica di Silica Silica Silica hè stata aduprata (cum'è mostra in a Figura 1). Un mischju di Chromone è di 2,4-diIhydroxybengoic acidu hè statu usatu cum'è a mostra per esse purificata (cum'è mostra in a Figura 2). A mistura hè stata dissolta in metanol è carricatu nantu à u cartuccia lampu da un injector. A configurazione sperimentale di a purificazione flash hè listata in u tavulinu 1.

Figura 2. A struttura chimica di i dui cumpunenti in a mistura di mostra.

Strumentu

Machine di Sepabean ™ t

Cartucci

4 g Sepaflash standard di flash serie flash (40 - 63 μm, 60 Å, numeru di ordine: s-5101- 1. S-5101- 1.

4 G SAPFASHL Sé serie BUXED SAX CARTIDE (Silica irregulare, 40 - 63 μm, 60 Å, numeru d'ordine: Sw-5001-004-IR)

Lunghezza d'onda

254 NM (Rilevazione), 280 NM (Monitoring)

Fase mobile

Solventu A: N-Hexane

Solventu B: Acetate Etile

Rate di flussu

30 ml / min

20 ml / min

Carica di mostra

20 mg (una mistura di cumpunente a è cumpunente b)

Gradoente

Tempu (CV)

Solventu B (%)

Tempu (CV)

Solventu B (%)

0

0

0

0

1,7

12

14

100

3,7

12

/

/

16

100

/

/

18

100

/

/

Risultati è discussione

Prima, a mistura di mostra hè stata separata da un cartulare flash di fasa nurmale di filiale di u silenziu regulare. Comu spettaculu in a Figura 3, i dui cumpunenti in a mostra sò stati eliminati da u cartuccia unu dopu à l'altru. In seguitu, un cartuge di flash sax hè stata utilizzata per a purificazione di a mostra. Comu spettaculu in a Figura 4, l'acidu cumpunente b era completamente conservatu nantu à u cartuccia SAX. U cumpunente neutru a era stata eliminata gradualmente da u cartuccia cù l'eluzione di a fase mobile.

Figura 3. U cromatogramma flash di a mostra nantu à un cartuccia di fase regulare.

Figura 4. U cromatogramma flash di a mostra in un cartuccia SAX.
Comparendu a Figura 3 è Figura 4, u cumpunente A hà forma di punta inconsistente nantu à i dui cartucci di flash sfarenti. Per cunfirmà se l'eloczione Pepondendu u cumpunente, pudemu aduprà a funzione di l'onda piena di l'onda chì hè custruita in u software di u cuntrollu di a Macchina di Setabean ™. Apriate i dati sperimentali di e duie separatori, dragate à l'indicatore in tempu l'assi (CV) in u cortu più curruzzione è u puntu altu d'elrazione sia imbarcata à u chomatu di a Figura 5 è Figura 6). Comparate i dati spettri pienu di sti dui separi, u cumpunente A hè u spettru consunicu in cuncorsu. Per u mutivu di u componente ùn hà forma di punta inconsistente nantu à dui territti di flash di sfarenti ci sò impurità specifiche in u cumpunimentu chì hà a cartuccia di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulettu di fase normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulettu di sax. Dunque, a mura di Eliuting hè diversu per u cumpunente A è impurità nantu à sti dui cartuni di flash, risultatu a forma di cromatelli.

Figura 5. U spettru di l'onda completa di u cumpunente A è l'impurità separata da u cartuccia di fase normale.

Figura 6. U spettru d'onda completa di u cumpunente A è l'impurità separata da u cartuccia di Sax.

Se u pruduttu di destinazione hè stata recullata hè u cumpunente neutru, u componariu di purificazione pò esse cumpletamente da l'usu direttamente u cartuccia sax dopu a carica di mostra. Per d 'altra banda, se u pruduttu di destinazione esse culpunciatu hè l'cumponente acidicu b, u modu di catturaziaone puderia esse aduttatu cun solu stabilimenti organici di fasa normale chì cuntene 5% acidu aceticu. I ioni di l'acetate in a fasa mobile per u cumpunente B per ligame à i gruppi di ioni staccati nantu à a fase staccata di u cartulare sax, dunque elugendu u cartucamentu per ottene u pruduttu di destinazione. U cromatogramma di a mostra separata in modu di scambiu di ioni hè stata dimustrata in a Figura 7.

Figura 7. U cromatogramma flash di u cumpunente B eluuttu in modu di scambiu ION in un cartuccia Sax.

In cunclusione, una mostra acidiosa o neutra puderia esse purificata rapidamente da u cartuccia sax cumminata cù u cartuccia di fasa normale utilizendu strategie di purificazione differente. In più, cù l'aiutu di una odizione di scansa di lunghezza appriccate versu u prugrammontu di u Control di e Frutta fisica di e frazioni elissate è dunque migliurà efficienze è dunque migliurà.

Numeru d'elementu

Dimensione di colonna

Rate di flussu

(ml / min)

Max.pressa

(psi / bar)

Sw-5001-004-ir

5,9 g

10-20

400 / 27,5

Sw-5001-012-ir

23 G

15-30

400 / 27,5

Sw-5001-025-ir

38 g

15-30

400 / 27,5

Sw-5001-040-ir

55 g

20-40

400 / 27,5

Sw-5001-080-ir

122 g

30-60

350 / 24,0

Sw-5001-120-ir

180 g

40-80

300/ 20.7

Sw-5001-220-ir

340 g

50-100

300/ 20.7

Sw-5001-330-ir

475 g

50-100

250 / 17.2

 

Tabella 2. SEPAFLAM HEVED SERILED SERE SAX CARTECGI. Materiale per l'imballatrice: Silic issu di sax orregulare ultraffulare, 40 - 63 μm, 60 å.

Per più infurmazione nantu à e specificazioni detallate di Sepabean ™Machine, o l'infurmazioni d'ordine nantu à i Carretti Flash di a Serie di a Serie, Per piacè visità u nostru situ web.


Tempu post: Nov-09-2018