
Rui Huang, BO XU
Centru di l'applicazione R & D
Introduzione
U cromatografia di scambiu (IEC) hè un metudu cromatograficu cumunemente per separà è purificà i cumposti chì sò presentati in una forma ionica in suluzione. Sicondu i sfarenti dice un sferenti izioni di brambansebili, ie pò esse divisi in dui tipi, cromatografia di scambiu di salsa è di cromatografia di scambiu. In cromatografia di scambiu di cazione, gruppi acidi sò assuciati à a superficia di i media separatori. Per esempiu, acidu sulfonu (-ste3h) hè un gruppu cumunu di cazione in forte (SCX), chì dissociate u gruppu negativamente carica -So3- pò cusì adsorb altre cationsor In a cromatografia di scambiu di l'anione, i gruppi alcaline sò obligati à a superficia di i media separatori. Per esempiu, amine quatrnarariu (-nr3oh, induve u gruppu di idrocarburi) hè abituatu in un forte scambiu di anion (SAX)
Trà i prudutti naturali, di Fravonuni anu attrattu l'Attenzione di circadori à causa di u so rolu in a prevenzione è u trattamentu di e malatie cardiovasculariche. Dapoi e molécule scadi sò acidi per via di a presenza di gruppi di idroxilicu fenolicu, cromatografia di scambiu o di aparazione è dirificazione di questi cumposti acidi. In a cromatografia flash, i media di separazione cumuni di ioni hè di u scambiu di ioni hè di silice Gel Matrix induve i gruppi di scambiu di ioni sò ligati à a so superficia. I modi di scambiu ion più cumunamente utilizati in Cromatografia di Flash sò SCX (di solitu un gruppu di l'acidu di sulfonicu) è sax (generalmente quatrnarnary Group). In a nota di applicazione pubblicata previamente cù u tìtulu di semaflash coloni di cinghie di scambiu di scambiu di scambiu in a pugliera di cumposte "di technomia di anale. I musiati di Santa S, di pupna columni. In questu post, una mistura di normi neutri è acidi sò stati usati cum'è l'acquistu per esplurà l'applicazione di e colonne Sax in a purificazione di cumposti acidi.
Sezione sperimentale
Figura 1. U diagrama Schematicu di a fase staziunale ligata à a superficia di i media di separazione Sax.
In questu post, una colonna sax pre-imballata cù Silica di Silica Silica Silica hè stata aduprata (cum'è mostra in a Figura 1). Un mischju di Chromone è di 2,4-diIhydroxybengoic acidu hè statu usatu cum'è a mostra per esse purificata (cum'è mostra in a Figura 2). A mistura hè stata dissolta in metanol è carricatu nantu à u cartuccia lampu da un injector. A configurazione sperimentale di a purificazione flash hè listata in u tavulinu 1.
Figura 2. A struttura chimica di i dui cumpunenti in a mistura di mostra.
Strumentu | Machine di Sepabean ™ t | |||||
Cartucci | 4 g Sepaflash standard di flash serie flash (40 - 63 μm, 60 Å, numeru di ordine: s-5101- 1. S-5101- 1. | 4 G SAPFASHL Sé serie BUXED SAX CARTIDE (Silica irregulare, 40 - 63 μm, 60 Å, numeru d'ordine: Sw-5001-004-IR) | ||||
Lunghezza d'onda | 254 NM (Rilevazione), 280 NM (Monitoring) | |||||
Fase mobile | Solventu A: N-Hexane | |||||
Solventu B: Acetate Etile | ||||||
Rate di flussu | 30 ml / min | 20 ml / min | ||||
Carica di mostra | 20 mg (una mistura di cumpunente a è cumpunente b) | |||||
Gradoente | Tempu (CV) | Solventu B (%) | Tempu (CV) | Solventu B (%) | ||
0 | 0 | 0 | 0 | |||
1,7 | 12 | 14 | 100 | |||
3,7 | 12 | / | / | |||
16 | 100 | / | / | |||
18 | 100 | / | / |
Risultati è discussione
Prima, a mistura di mostra hè stata separata da un cartulare flash di fasa nurmale di filiale di u silenziu regulare. Comu spettaculu in a Figura 3, i dui cumpunenti in a mostra sò stati eliminati da u cartuccia unu dopu à l'altru. In seguitu, un cartuge di flash sax hè stata utilizzata per a purificazione di a mostra. Comu spettaculu in a Figura 4, l'acidu cumpunente b era completamente conservatu nantu à u cartuccia SAX. U cumpunente neutru a era stata eliminata gradualmente da u cartuccia cù l'eluzione di a fase mobile.
Figura 3. U cromatogramma flash di a mostra nantu à un cartuccia di fase regulare.
Figura 4. U cromatogramma flash di a mostra in un cartuccia SAX.
Comparendu a Figura 3 è Figura 4, u cumpunente A hà forma di punta inconsistente nantu à i dui cartucci di flash sfarenti. Per cunfirmà se l'eloczione Pepondendu u cumpunente, pudemu aduprà a funzione di l'onda piena di l'onda chì hè custruita in u software di u cuntrollu di a Macchina di Setabean ™. Apriate i dati sperimentali di e duie separatori, dragate à l'indicatore in tempu l'assi (CV) in u cortu più curruzzione è u puntu altu d'elrazione sia imbarcata à u chomatu di a Figura 5 è Figura 6). Comparate i dati spettri pienu di sti dui separi, u cumpunente A hè u spettru consunicu in cuncorsu. Per u mutivu di u componente ùn hà forma di punta inconsistente nantu à dui territti di flash di sfarenti ci sò impurità specifiche in u cumpunimentu chì hà a cartuccia di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulettu di fase normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulettu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulu di fasa normale è u cartulettu di sax. Dunque, a mura di Eliuting hè diversu per u cumpunente A è impurità nantu à sti dui cartuni di flash, risultatu a forma di cromatelli.
Figura 5. U spettru di l'onda completa di u cumpunente A è l'impurità separata da u cartuccia di fase normale.
Figura 6. U spettru d'onda completa di u cumpunente A è l'impurità separata da u cartuccia di Sax.
Se u pruduttu di destinazione hè stata recullata hè u cumpunente neutru, u componariu di purificazione pò esse cumpletamente da l'usu direttamente u cartuccia sax dopu a carica di mostra. Per d 'altra banda, se u pruduttu di destinazione esse culpunciatu hè l'cumponente acidicu b, u modu di catturaziaone puderia esse aduttatu cun solu stabilimenti organici di fasa normale chì cuntene 5% acidu aceticu. I ioni di l'acetate in a fasa mobile per u cumpunente B per ligame à i gruppi di ioni staccati nantu à a fase staccata di u cartulare sax, dunque elugendu u cartucamentu per ottene u pruduttu di destinazione. U cromatogramma di a mostra separata in modu di scambiu di ioni hè stata dimustrata in a Figura 7.
Figura 7. U cromatogramma flash di u cumpunente B eluuttu in modu di scambiu ION in un cartuccia Sax.
In cunclusione, una mostra acidiosa o neutra puderia esse purificata rapidamente da u cartuccia sax cumminata cù u cartuccia di fasa normale utilizendu strategie di purificazione differente. In più, cù l'aiutu di una odizione di scansa di lunghezza appriccate versu u prugrammontu di u Control di e Frutta fisica di e frazioni elissate è dunque migliurà efficienze è dunque migliurà.
Numeru d'elementu | Dimensione di colonna | Rate di flussu (ml / min) | Max.pressa (psi / bar) |
Sw-5001-004-ir | 5,9 g | 10-20 | 400 / 27,5 |
Sw-5001-012-ir | 23 G | 15-30 | 400 / 27,5 |
Sw-5001-025-ir | 38 g | 15-30 | 400 / 27,5 |
Sw-5001-040-ir | 55 g | 20-40 | 400 / 27,5 |
Sw-5001-080-ir | 122 g | 30-60 | 350 / 24,0 |
Sw-5001-120-ir | 180 g | 40-80 | 300/ 20.7 |
Sw-5001-220-ir | 340 g | 50-100 | 300/ 20.7 |
Sw-5001-330-ir | 475 g | 50-100 | 250 / 17.2
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Tabella 2. SEPAFLAM HEVED SERILED SERE SAX CARTECGI. Materiale per l'imballatrice: Silic issu di sax orregulare ultraffulare, 40 - 63 μm, 60 å.
Per più infurmazione nantu à e specificazioni detallate di Sepabean ™Machine, o l'infurmazioni d'ordine nantu à i Carretti Flash di a Serie di a Serie, Per piacè visità u nostru situ web.
Tempu post: Nov-09-2018