-
Per què hem d’equilibrar la columna abans de la separació?
L’equilibri de la columna pot protegir la columna de ser danyada per efecte exotèrmic quan el dissolvent s’enfila ràpidament per la columna. Mentre que la sílice seca pre-empaquetada a la columna que es va posar en contacte amb el dissolvent per primera vegada durant la carrera de separació, es pot alliberar molta calor, especialment quan el dissolvent s’enfila en un cabal elevat. Aquesta calor pot provocar que el cos de la columna es deformi i, per tant, les fuites de dissolvents de la columna. En alguns casos, aquesta calor també pot danyar la mostra sensible a la calor.
-
Com fer -ho quan la bomba sona més fort que abans?
Potser causada per la manca d’oli lubricant a l’eix giratori de la bomba.
-
Quin és el volum de tubs i connexions dins de l’instrument?
El volum total de tubs, connetors i cambra de mescla és d’uns 25 ml.
-
Com fer -ho quan el senyal negatiu respon al cromatograma flash o el pic elutant al cromatograma flash és anormal ...
La cèl·lula de flux del mòdul del detector està contaminada per la mostra que té una forta absorció UV. O pot ser degut a l’absorció UV de dissolvent que és un fenomen normal. Feu la següent operació:
1. Retireu la columna Flash i renteu el tub del sistema amb un dissolvent fortament polar i, després, seguit de dissolvent polar feble.
2. Problema d’absorció d’UV de dissolvents: per exemple, mentre que N-hexà i el diclorometan (DCM) s’utilitzen com a dissolvent elutant, a mesura que la proporció de DCM augmenta, la línia base del cromatograma pot continuar sent per sota de zero a l’eix Y ja que l’absorció de DCM a 254 nm és inferior a la del n-hexà. En cas que es produeixi aquest fenomen, podem gestionar -lo fent clic al botó "zero" de la pàgina de separació que s'executa a l'aplicació Sepabean.
3. La cèl·lula de flux del mòdul del detector està fortament contaminada i cal netejar -la ultrasònica.
-
Com fer -ho quan el capçal del porta de la columna no s’aixeca automàticament?
Pot ser degut a que els connectors del capçal del porta de la columna i a la part base s’inflen per dissolvent de manera que els connectors quedin enganxats.
L’usuari pot aixecar manualment el capçal del porta -column mitjançant una mica de força. Quan el capçal del porta de la columna s’eleva fins a una certa alçada, s’hauria de moure el cap de la columna tocant -hi els botons. Si el cap de la columna no es pot aixecar manualment, l'usuari ha de contactar amb el suport tècnic local.
Mètode alternatiu d’emergència: l’usuari pot instal·lar la columna a la part superior del capçal del suport de la columna. La mostra de líquid es pot injectar directament a la columna. La columna de càrrega de mostra sòlida es pot instal·lar a la part superior de la columna de separació.
-
Com fer si la intensitat del detector es fa feble?
1. Baixa energia de la font de llum;
2. La piscina de circulació està contaminada; Intuitivament, no hi ha cap pic espectral ni el pic espectral és petit en la separació, els espectres energètics mostren un valor inferior al 25%.
Si us plau, arrossegueu el tub amb un dissolvent adequat a 10ml/min durant 30 minuts i observeu l’espectre d’energia. Si no hi ha cap canvi en l’espectre, sembla una energia baixa de la font de llum, si us plau, substituïu la làmpada de deuteri; Si l’espectre canvia, la piscina de circulació està contaminada ,, si us plau, continueu netejant amb el dissolvent adequat.
-
Com fer -ho quan la màquina es filtra líquida al seu interior?
Comproveu regularment el tub i el connector.
-
Com fer si la línia de base continua a la deriva cap amunt quan es va utilitzar acetat d’etil com a dissolvent elutant?
La longitud d’ona de detecció s’estableix a la longitud wavl inferior a 245 nm, ja que l’acetat d’etil té una forta absorció al rang de detecció inferior a 245 Nm. La deriva de base serà més dominant quan s’utilitzi acetat d’etil com a dissolvent eluint i escollim 220 nm com a longitud d’ona de detecció.
Canvieu la longitud d’ona de detecció. Es recomana triar 254 nm com a longitud d’ona de detecció. Si 220 nm és l’única longitud d’ona adequada per a la detecció de la mostra, l’usuari hauria de recollir l’eluent amb un judici acuradament i es pot recollir un dissolvent excessiu en aquest cas.
-
Com fer-ho quan es troben bombolles a la tuberia pre-columna?
Netegeu completament el cap de filtre de dissolvent per eliminar qualsevol impuresa. Utilitzeu etanol o isopropanol per arrossegar completament el sistema per evitar problemes de dissolvents immiscibles.
Per netejar el cap de filtre de dissolvent, desmorreu el filtre del capçal del filtre i netegeu -lo amb un raspall petit. A continuació, rentar el filtre amb etanol i assecar-lo. Torneu a muntar el cap de filtre per a un ús futur.
-
Com canviar entre la separació de fase normal i la separació de fase invertida?
O bé canviar de separació de fase normal a la separació de fase invertida o a l’inrevés, l’etanol o l’isopropanol s’ha d’utilitzar com a dissolvent de transició per eliminar completament qualsevol dissolvent immiscible al tub.
Es recomana establir el cabal a 40 ml/min per rentar les línies de dissolvent i totes les tubs interns.
-
Com fer -ho quan el suport de la columna no es pot combinar completament amb la part inferior del suport de la columna?
Si us plau, reposicioneu la part inferior del suport de la columna després de deixar anar el cargol.
-
Com fer si la pressió del sistema es torna massa alta?
1. El cabal del sistema és massa alt per a la columna Flash actual.
2. La mostra té una solubilitat deficient i precipita des de la fase mòbil, resultant així el bloqueig de tubs.
3. Altres motius provoquen bloqueig de tubs.