Mingzu Yang, Bo Xu
R & D centar za prijavu
Uvođenje
Antibiotici su klasa sekundarnih metaboliti proizvedenih mikroorganizmima (uključujući bakterije, gljivice, aktinomicete ili slične spojeve koji su hemijski sintetizirani ili polu-sintetizirani. Antibiotici su mogli inhibirati rast i opstanak drugih mikroorganizama. Prvi antibiotik koji je otkrio ljudi, Penicilin, otkrio je britanski mikrobiolog Aleksandar Fleming 1928. godine. Primijetio je da bakterije u blizini kalupa ne mogu rasti u stalnom jelu za kulturu stafilokoka koja je bila kontaminirana kalupa. Postulirao je da kalup mora izlučiti antibakterijsku supstancu, koju je po imenu po imenuo Penicilin 1928. godine. Međutim, aktivni sastojci nisu u to vrijeme nisu pročišćeni. 1939. godine, Ernst Lanac i Howard Florey iz Oxford-a univerziteta odlučili su razviti lijek koji bi mogao tretirati bakterijske infekcije. Nakon kontaktiranja Fleming-a za dobivanje sojeva, uspješno su izvukli i pročišćavali penicilin iz sojeva. Za njihov uspješan razvoj penicilina kao terapijski lijek, flaming, lanac i florey dijelili su Nobelovu nagradu iz 1945. u medicini.
Antibiotici se koriste kao antibakterijski agenti za liječenje ili sprečavanje bakterijskih infekcija. Postoji nekoliko glavnih kategorija antibiotika koji se koriste kao antibakterijskih sredstava: β-laktam antibiotici (uključujući penicilin, cefalosporin itd.), Antibiotike aminoglikozida, antibiotike makrolita, tetraciklina (ukupni sintetički antibiotici), i itd. Izvori antibiotika uključuju biološku fermentaciju, Polu-sinteza i potpuna sinteza. Antibiotici proizvedeni biološkim fermentacijom trebaju se strukturno modificirati hemijskim metodama zbog hemijske stabilnosti, toksičnih nuspojava, antibakterijskog spektra i drugih problema. Nakon hemijski modificirane, antibiotici bi mogle postići povećanu stabilnost, smanjene otrovne nuspojave, prošireni antibakterijski spektar, smanjena otpornost na lijekove, poboljšana bioraspoloživost i čime se poboljšali učinak liječenja lijekovima. Stoga su polu-sintetički antibiotici trenutno najpopularniji smjer u razvoju antibiotičkih lijekova.
U razvoju polu-sintetičkih antibiotika, antibiotici imaju svojstva slabe čistoće, puno nusproizvoda i složenih komponenti jer su izvedeni iz proizvoda za fermentaciju mikrobne. U ovom slučaju, analiza i kontrola nečistoća u polu-sintetičkim antibioticima posebno su važni. Da bi se učinkovito identificirali i karakterizirali nečistoće, potrebno je dobiti dovoljnu količinu nečistoća iz sintetičkog proizvoda polu-sintetičkih antibiotika. Među najčešće korištenim tehnikama preparata za reperističku reprezentaciju je isplativa metoda s prednostima kao što su veliki uzorak uzoraka, niski troškovi, uštedu vremena itd. Bljeskalica je bila sve više i više zaposlenija od sintetičkih istraživača.
U ovom postu, glavna impustljivost polu-sintetičkog aminoglikozidnog antibiotika koristila je kao uzorak i pročišćena sepaflash C18AQ uloškom u kombinaciji sa flash hromatografskom sistemom Sepabean ™ mašine. Ciljani proizvod koji ispunjava zahtjeve uspješno su dobiveni, sugerirajući visoko efikasno rješenje za pročišćavanje ovih spojeva.
Eksperimentalni presjek
Uzorak je ljubazno osigurala lokalna farmaceutska kompanija. Uzorak je bio vrsta amino policikličkih ugljikohidrata, a njegova molekularna struktura bila je slična aminoglikozidnim antibioticima. Polaritet uzorka bio je prilično visok, što je čini vrlo rastvorljivim u vodi. Shematski dijagram molekularne strukture uzorka prikazan je na slici 1. Čistoća sirovog uzorka iznosila je oko 88% kako je analizirao HPLC. Za pročišćavanje ovih spojeva visokog polariteta, uzorak bi se jedva zadržao na redovnim stupcima C18 u skladu sa našim prethodnim iskustvima. Stoga je za pročišćavanje uzorka zaposleno C18AQ.
Slika 1. Shematski dijagram molekularne strukture uzorka.
Da biste pripremili otopinu uzorka, 50 mg sirove uzorak rastvoren je u 5 ml čistoj vodi, a zatim ultrazvučeno kako bi postao potpuno jasno rješenje. Otopina uzorka je zatim ubrizgava u bljeskalicu ubrizgavačem. Eksperimentalno podešavanje pročišćavanja bljeskala je navedeno u tablici 1.
| Instrument | Sepabean ™ mašina 2 | |
| Kertridži | 12 g Sepaflash C18AQ RP flash kertridž (sferni silika, 20 - 45μm, 100 Å, broj narudžbe: SW-5222-012-SP (AQ)) | |
| Talasna dužina | 204 Nm, 220 Nm | |
| Mobilna faza | Solvent A: voda Solvent B: Acetonitril | |
| Brzina protoka | 15 ml / min | |
| Učitavanje utora | 50 mg | |
| Gradijent | Vrijeme (min) | Solvent B (%) |
| 0 | 0 | |
| 19.0 | 8 | |
| 47.0 | 80 | |
| 52.0 | 80 | |
Rezultati i diskusija
Flash hromatogram uzorka na C18AQ ulošci prikazan je na slici 2. Kao što je prikazano na slici 2, vrlo polarni uzorak učinkovito je zadržan na C18AQ ulozi. Nakon lafolizacije za prikupljene frakcije, ciljni proizvod imao je čistoću od 96,2% (kao što je prikazano na slici 3) HPLC analizom. Rezultati su pokazali da se pročišćeni proizvod može dalje iskoristiti u sljedećem istraživanju i razvoju.
Slika 2. Flash hromatogram uzorka na C18AQ kertridž.
Slika 3. HPLC hromatogram ciljnog proizvoda.
Zaključno, Sepaflash C18AQ RP flash kertridž u kombinaciji s bljeskalicom System SISTEM SPABEAN ™ mašina može ponuditi brzo i efikasno rješenje za pročišćavanje visoko polarnih uzoraka.
O Sepaflash C18AQ RP flaljskim patronama
Postoje serija sepaflash C18AQ RP flash kertridža sa različitim specifikacijama sa Santai tehnologije (kao što je prikazano u tablici 2).
| Broj predmeta | Veličina stupca | Brzina protoka (ml / min) | Max.presure (psi / bar) |
| SW-5222-004-SP (AQ) | 5,4 g | 5-15 | 400 / 27.5 |
| SW-5222-012-SP (AQ) | 20 g | 10-25 | 400 / 27.5 |
| SW-5222-025-SP (AQ) | 33 g | 10-25 | 400 / 27.5 |
| SW-5222-040-SP (AQ) | 48 g | 15-30 | 400 / 27.5 |
| SW-5222-080-SP (AQ) | 105 g | 25-50 | 350 / 24.0 |
| SW-5222-120-SP (AQ) | 155 g | 30-60 | 300 / 20.7 |
| SW-5222-220-SP (AQ) | 300 g | 40-80 | 300 / 20.7 |
| SW-5222-330-SP (AQ) | 420 g | 40-80 | 250 / 17.2 |
Tabela 2. Sepaflash C18AQ RP flash kertridži. Materijali za pakiranje: Visoka efikasnost sferična C18 (AQ) -Dožena silika, 20 - 45 μm, 100 Å.
Za dodatne informacije o detaljnim specifikacijama Sepabean ™ mašine ili informacije o naručivanju na flash kertridžima Sepaflash serije posjetite našu web stranicu.
Pošta: Oct-26-2018