Руі Хуан, Бо Сю
Дадатак R&D Center
Уводзіны
Іённы абмен храматаграфія (IEC) - гэта храматаграфічны метад, які звычайна выкарыстоўваецца для аддзялення і ачысткі злучэнняў, якія прадстаўлены ў іённым выглядзе ў растворы. Згодна з рознымі станамі зарадкі абменных іёнаў, МЭК можна падзяліць на два тыпы: катыённы абменную храматаграфію і аніённую храматаграфію. У катыённай абмене храматаграфіі кіслыя групы звязаны з паверхняй асяроддзя падзелу. Напрыклад, сульфоновая кіслата (-SO3H)-гэта звычайна выкарыстоўваная група ў моцнай катыёнавай абмене (SCX), якая дысацыятуе H+ і негатыўна зараджаную групу -SO3-, такім чынам, адсарбуе іншыя катыёны ў растворы. У аніённай храматаграфіі шчолачныя групы звязаны з паверхняй асяроддзя падзелу. Напрыклад, чацвярцічны амін (-NR3OH, дзе R IS вуглевадародная група) звычайна выкарыстоўваецца ў моцнай аніённай абмене (SAX), што дысацыялізуе OH- і станоўча зараджаная група -N+R3 можа адсарбаваць іншыя аніёны ў растворы, што прыводзіць да эфекту аніённага абмену.
Сярод натуральных прадуктаў флавоноіды прыцягнулі ўвагу даследчыкаў з -за іх ролі ў прафілактыцы і лячэнні сардэчна -сасудзістых захворванняў. Паколькі малекулы флаваноідаў з'яўляюцца кіслымі з -за наяўнасці фенольных гідраксільных груп, іённы абмен храматаграфіяй з'яўляецца альтэрнатыўным варыянтам у дадатак да звычайнай нармальнай фазы або зваротнай фазавай храматаграфіі для падзелу і ачышчэння гэтых кіслотных злучэнняў. У флэш -храматаграфіі звычайна выкарыстоўваецца асяроддзе падзелу для іённага абмену матрыцай сілікагеля, дзе іённыя групы звязаны з яго паверхняй. Часцей за ўсё выкарыстоўваюцца рэжымы іённага абмену ў флэш -храматаграфіі - гэта SCX (звычайна сульфоновая кіслата) і SAX (звычайна чацвярцічная амінная група). У раней апублікаванай натаце прыкладання з загалоўкам "Прымяненне моцных слупкоў з валютнай храматаграфіяй катыёнаў у ачышчэнні шчолачных злучэнняў" Santai Technologies былі выкарыстаны слупкі SCX для ачышчэння шчолачных злучэнняў. У гэтым пасце была выкарыстана сумесь нейтральных і кіслотных стандартаў у якасці ўзору для вывучэння прымянення саксавых калон пры ачыстцы кіслых злучэнняў.
Эксперыментальны раздзел
Малюнак 1. Схематычная схема стацыянарнай фазы звязана з паверхняй саксаванага аддзялення.
У гэтым пасце была выкарыстана сакс-калона, папярэдне ўпадаваная з чацвярцічнымі аміна, звязаны з сігналам (як паказана на малюнку 1). У якасці ўзору для ачысткі выкарыстоўвалася сумесь храмона і 2,4-дигидроксибензойнай кіслаты (як паказана на малюнку 2). Сумесь раствараюць у метаноле і загружаюць на флэш -картрыдж інжэктарам. Эксперыментальная ўстаноўка ачысткі ўспышкі прыведзены ў табліцы 1.
Малюнак 2. Хімічная структура двух кампанентаў у сумесі ўзору.
| Прылада | Машына Sepabean ™ T | |||||
| Картрыджы | 4 G Sepaflash Standard Series Flash Partridge (няправільны крэмній, 40-63 мкм, 60 Å, нумар замовы: S-5101-0004) | 4 G Sepaflash Bonded Series Sax Flash Catridge (нерэгулярны крэмній, 40-63 мкм, 60 Å, нумар замовы: SW-5001-004-IR) | ||||
| Даўжыня хвалі | 254 нм (выяўленне), 280 нм (маніторынг) | |||||
| Мабільная фаза | Растваральнік A: N-Hexane | |||||
| Растваральнік B: этылацэтат | ||||||
| Расход | 30 мл/мін | 20 мл/мін | ||||
| Узор загрузкі | 20 мг (сумесь кампанента А і кампанента B) | |||||
| Градыянт | Час (рэзюмэ) | Растваральнік B (%) | Час (рэзюмэ) | Растваральнік B (%) | ||
| 0 | 0 | 0 | 0 | |||
| 1.7 | 12 | 14 | 100 | |||
| 3.7 | 12 | / | / | |||
| 16 | 100 | / | / | |||
| 18 | 100 | / | / | |||
Вынікі і абмеркаванне
Па-першае, проба сумесь аддзяляюць нармальным фазавым флэш-картрыджам, папярэдне ўпадзеным звычайным крэмніем. Як паказана на малюнку 3, два кампаненты ў пробе былі элюіраваны з картрыджа адзін за адным. Далей для ачысткі ўзору быў выкарыстаны сакс -флэш -картрыдж. Як паказана на малюнку 4, кіслы кампанент B быў цалкам захаваны на саксавым картрыджы. Нейтральны кампанент А паступова элюіраваўся з картрыджа з элюіраваннем мабільнай фазы.
Малюнак 3. Флэш -храматаграма ўзору на звычайнай нармальнай фазавай картрыджы.
Малюнак 4. Флэш -храматаграма ўзору на саксавым картрыджы.
Параўноўваючы малюнак 3 і малюнак 4, кампанент A мае супярэчлівай пікавай формы на двух розных флэш -патронах. Каб пацвердзіць, ці адпавядае пік элюіравання кампанента, мы можам выкарыстоўваць поўную функцыю сканавання даўжыні хвалі, якая ўбудавана ў праграмнае забеспячэнне кіравання машынай Sepabean ™. Адкрыйце эксперыментальныя дадзеныя двух падзелаў, перацягнуць да індыкатарнай лініі па восі часу (CV) у храматаграме да самай высокай кропкі, а другая па велічыні піка элюіравання, якая адпавядае кампаненту А, і поўны спектр даўжыні хвалі гэтых двух кропак будзе аўтаматычна паказаны ніжэй храматаграмы (як паказана на малюнку 5 і малюнак 6). Параўноўваючы дадзеныя аб поўнай даўжыні хвалі гэтых двух аддзяленняў, кампанент A мае паслядоўны спектр паглынання ў двух эксперыментах. Па прычыне кампанента А мае супярэчлівай пікавай формы на двух розных флэш -картрыджах, мяркуецца, што ў кампанента A існуе пэўная прымешка, якая адрозніваецца ў звычайнай фазавай картрыджы і саксаваным картрыджы. Такім чынам, паслядоўнасць элюіравання адрозніваецца для кампанента А і прымешкі на гэтыя два флэш -картрыджы, што прыводзіць да супярэчлівай пікавай формы на храматаграмах.
Малюнак 5. Поўны спектр даўжыні хвалі кампанента А і прымешкі, падзеленыя звычайным фазавым картрыджам.
Малюнак 6. Поўны спектр даўжыні хвалі кампанента А і прымешкі, падзеленыя сак -картрыджам.
Калі мэтавы прадукт, які трэба сабраць, з'яўляецца нейтральным кампанентам А, задача ачысткі можа быць лёгка завершана непасрэдна з дапамогай картрыджа SAX для элюіравання пасля загрузкі ўзору. З іншага боку, калі мэтавым прадуктам, які трэба сабраць, з'яўляецца кіслы кампанент B, спосаб вывазу захопу можа быць прыняты толькі з нязначнай карэкціроўкай у эксперыментальных этапах: калі ўзор загружаўся на сакс-картрыдж, а нейтральны кампанент А быў цалкам элюіраваны з нармальнай фазай арганічных растваральнікаў, пераключыце мабільную фазу ў метанольны раствор, які змяшчае 5%-яскую кіслату. Іёны ацэтату ў мабільнай фазе будуць канкураваць з кампанентам B для звязвання з чацвярцічнымі іённымі групамі аміна на стацыянарнай фазе сакса -картрыджа, тым самым элюіруючы кампанент B з картрыджа, каб атрымаць мэтавы прадукт. Храматаграма ўзору, падзеленай у рэжыме іённага абмену, была паказана на малюнку 7.
Малюнак 7. Флэш -храматаграма кампанента B, элюіраванай у рэжыме іённага абмену на саксавым картрыджы.
У заключэнне, кіслы або нейтральны ўзор можна хутка ачысціць сак -картрыджам у спалучэнні з нармальным фазавым картрыджам з выкарыстаннем розных стратэгій ачысткі. Акрамя таго, пры дапамозе поўнай функцыі сканавання даўжынёй хвалі, убудаванай у праграмнае забеспячэнне кіравання машынай Sepabean ™, характэрны спектр паглынання элюіраваных фракцый можа быць лёгка параўнаны і пацверджаны, дапамагаючы даследчыкам хутка вызначыць склад і чысціню элюіраваных фракцый і тым самым павышаць эфектыўнасць працы.
| Нумар прадмета | Памер калонкі | Расход (мл/мін) | Max.pressure (PSI/BAR) |
| SW-5001-004-IR | 5,9 г | 10-20 | 400/27,5 |
| SW-5001-012-IR | 23 г | 15-30 | 400/27,5 |
| SW-5001-025-IR | 38 г | 15-30 | 400/27,5 |
| SW-5001-040-IR | 55 г | 20-40 | 400/27,5 |
| SW-5001-080-IR | 122 г | 30-60 | 350/24,0 |
| SW-5001-120-IR | 180 г | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5001-220-IR | 340 г | 50-100 | 300/20.7 |
| SW-5001-330-IR | 475 г | 50-100 | 250/17.2
|
Табліца 2. Sepaflash, звязаныя з серыямі, сакс -картрыджы. Упаковачныя матэрыялы: ультра-порцыя, нерэгулярная сакс-сігнал, 40-63 мкм, 60 Å.
Для атрымання дадатковай інфармацыі пра падрабязныя характарыстыкі Sepabean ™Машына, альбо інфармацыя пра заказ на Flash Catridgs серыі Sepaflash, калі ласка, наведайце наш вэб -сайт.
Час паведамлення: 09-2018 лістапада