Mingzu yug, bo xu
Tətbiq R & D Mərkəzi
Giriş
Antibiotiklər, mikroorqanizmlər (bakteriya, göbələklər, usginomycetes) və ya kimyəvi cəhətdən sintez edilmiş və ya yarı sintez edilmiş oxşar birləşmələr, o cümlədən oxşar birləşmələr tərəfindən istehsal olunan ikinci dərəcəli metabolitlərin sinfidir. Antibiotiklər digər mikroorqanizmlərin böyüməsini və sağ qalmasına mane ola bilər. İnsan, Penisilin tərəfindən aşkar edilən ilk antibiotik, 1928-ci ildə İngilis mikrobioloq Alexander Fleming tərəfindən kəşf edildi. Müşrik, qəlibin yaxınlığında bakteriyaların kalıpla çirklənmiş stafilokoklar mədəniyyətində böyüdə bilmədiyini müşahidə etdi. 1928-ci ildə penisilin adlandırdığı bir antibakterial maddəni ifrat etməlidir. Ancaq bu anda aktiv maddələr təmizlənmədi. 1939-cu ildə Oksford Universitetinin Ernst zənciri və Howard Florey bakterial infeksiyalara müalicə edə biləcək bir dərman hazırlamaq qərarına gəldi. Suşları əldə etmək üçün fleming ilə əlaqə qurduqdan sonra, uğurla suşlardan müvəffəqiyyətlə penisilin çıxardılar. Penisilinin müvəffəqiyyətli inkişafı üçün bir terapevtik dərman kimi, fleming, zəncir və florey tibbdə 1945 Nobel mükafatını paylaşdı.
Antibiotiklər antibakterial agentlər kimi bakterial infeksiyaların müalicəsi və ya qarşısını almaq üçün istifadə olunur. Antibakterial agentlər kimi istifadə olunan bir neçə əsas antibotik kateqoriya var: β-laktam antibiotikləri (penismillin, sefalosporin və s.) yarı sintez və ümumi sintez. Bioloji fermentasiya tərəfindən istehsal olunan antibiotiklər kimyəvi sabitlik, zəhərli yan təsirləri, antibakterial spektr və digər məsələlərə görə kimyəvi üsullarla dəyişdirilməlidir. Kimyəvi cəhətdən dəyişdirildikdən sonra antibiotiklər artan sabitliyə, zəhərli yan təsirlərə, genişlənmiş antibakterial spektri azaldır, dərman müqavimətini azaldır, düzəldilmiş bioavailability və bununla da dərman müalicəsinin təkmilləşdirilmiş təsirini artıra bilər. Buna görə, yarım sintetik antibiotiklər hazırda antibiotik dərmanlarının inkişafında ən populyar istiqamətdir.
Yarım sintetik antibiotiklərin inkişafında Antibiotiklər, mikrob mayalanması məhsullarından alındıqdan bəri çox miqdarda məhsul, çox məhsul və mürəkkəb komponentlərin xüsusiyyətlərinə malikdir. Bu vəziyyətdə, yarımyotlu antibiotiklərdə çirklərin təhlili və nəzarəti xüsusilə vacibdir. Çirkləri effektiv şəkildə müəyyənləşdirmək və xarakterizə etmək üçün yarı sintetik antibiotiklərin sintetik məhsulundan kifayət qədər çirkləri əldə etmək lazımdır. Tez-tez istifadə olunan çirk hazırlığı üsulları arasında flash xromatoqrafiya, böyük nümunə yükləmə miqdarı, aşağı qiymət, vaxt qənaət və s. Kimi üstünlükləri olan səmərəli bir üsuldur.
Bu yazıda, yarı sintetik aminoglykoside antibiotikinin əsas çirklənməsi nümunə kimi istifadə olunur və Sepabean ™ maşınını flash xromatoqrafiya sistemi ilə birləşdirilmiş Sepaflash C18AQ kartuşu tərəfindən təmizlənmişdir. Bu birləşmələrin təmizlənməsi üçün yüksək səmərəli bir həll təklif edən tələblərə cavab verən hədəf məhsulu uğurla əldə edildi.
Eksperimental bölmə
Nümunə yerli bir əczaçılıq şirkəti tərəfindən nəzakətlə təmin edildi. Nümunə bir növ amin policyclic karbohidratlar idi və onun molekulyar quruluşu aminoglykosid antibiotiklərlə oxşar idi. Nümunənin qütbü olduqca yüksək idi, suda çox həll olun. Nümunənin molekulyar quruluşunun sxematik diaqramı Şəkil 1-də göstərilmişdir. Xam nümunəsinin saflığı HPLC tərəfindən təhlil edildiyi kimi təxminən 88% idi. Yüksək polaritin bu birləşmələrinin təmizlənməsi üçün nümunə əvvəlki təcrübələrimizə görə müntəzəm C18 sütunlarında çətinliklə saxlanılacaqdır. Buna görə nümunə təmizlənməsi üçün bir C18AQ sütunu işə götürüldü.
Şəkil 1. Nümunənin molekulyar quruluşunun sxematik diaqramı.
Nümunə həllini hazırlamaq üçün 50 mq xam nümunə 5 ml təmiz suda həll edildi və sonra tamamilə aydın bir həll halına gətirmək üçün ultrasəsin. Nümunə məhlulu daha sonra bir injektor tərəfindən flash sütunununa enjekte edildi. Flash təmizliyinin eksperimental quruluşu cədvəl 1-də verilmişdir.
| Alət | Sepabean ™ Maşın 2 | |
| Patron | 12 G Sepaflash C18AQ RP Flash patron (sferik silisium, 20 - 45μm, 100 å, sifariş nömrəsi: SW-5222-012-SP (AQ)) | |
| Dalğa uzunluğu | 204 nm, 220 nm | |
| Mobil faza | Solvent A: Su Solvent b: asetonitril | |
| Axın | 15 ml / dəq | |
| Nümunə yükləmə | 50 mq | |
| Gradient | Zaman (Min) | Solvent b (%) |
| 0 | 0 | |
| 19.0 | 8 | |
| 47.0 | 80 | |
| 52.0 | 80 | |
Nəticələr və müzakirə
Şəkil 2-də göstərildiyi kimi, C18AQ patronunda nümunənin flaş xromatogramı göstərildi. Şəkil 2-də göstərildiyi kimi, yüksək qütb nümunəsi C18AQ patronunda effektiv şəkildə saxlanıldı. Toplanmış fraksiyalar üçün lyofolizasiyadan sonra hədəf məhsulu HPLC analizi tərəfindən 96,2% (Şəkil 3-də göstərildiyi kimi) saflığı idi. Nəticələr, təmizlənmiş məhsulun növbəti addım tədqiqat və inkişafında daha da istifadə edilə biləcəyini göstərdi.
Şəkil 2. Bir C18AQ patronunda nümunənin flaş xromatogramı.
Şəkil 3. Hədəf məhsulunun hplc xromatogramı.
Sonda Sepaflash C18AQ RP flash patron, flaş xromatoqrafiya sistemi ilə birlikdə Sepabean ™ maşını yüksək qütb nümunələrinin təmizlənməsi üçün sürətli və effektiv bir həll təklif edə bilər.
Sepaflash C18AQ RP flash patronları haqqında
Sepaflash C18AQ RP flash patronları Santai texnologiyasından fərqli xüsusiyyətləri (Cədvəl 2-də göstərildiyi kimi) bir sıra var.
| Maddə nömrəsi | Sütun ölçüsü | Axın (ml / dəq) | Max.Pressure (Psi / bar) |
| SW-5222-004-SP (AQ) | 5.4 g | 5-15 | 400/27.5 |
| SW-5222-012-SP (AQ) | 20 g | 10-25 | 400/27.5 |
| SW-5222-025-SP (AQ) | 33 g | 10-25 | 400/27.5 |
| SW-5222-040-SP (AQ) | 48 g | 15-30 | 400/27.5 |
| SW-5222-080-SP (AQ) | 105 g | 25-50 | 350 / 24.0 |
| SW-5222-120-SP (AQ) | 155 g | 30-60 | 300/20.7 |
| SW-5222-220-SP (AQ) | 300 g | 40-80 | 300/20.7 |
| SW-5222-330-SP (AQ) | 420 g | 40-80 | 250/12.2 |
Cədvəl 2. Sepaflash C18AQ RP Flash patronları. Qablaşdırma materialları: Yüksək səmərəli sferik C18 (AQ) -Honded silisium, 20 - 45 mkm, 100 å.
Sepabean ™ maşınının ətraflı xüsusiyyətləri və ya Sepaflash seriyası flash patronları haqqında sifariş məlumatı haqqında əlavə məlumat üçün veb saytımıza daxil olun.
Time vaxt: Okt-26-2018