Die toepassing van SepaFLash Sterk anioon -uitruilchromatografiekolomme in die suiwering van suurverbindings

Resultate en bespreking

Eerstens is die monstermengsel geskei deur 'n normale fase-flitspatroon wat vooraf gepak is met gewone silika. Soos in Figuur 3 vertoon, is die twee komponente in die monster die een na die ander uit die patroon geëlueer. Vervolgens is 'n sax -flitspatroon gebruik vir die suiwering van die monster. Soos in Figuur 4 vertoon, is die suurkomponent B heeltemal op die saxpatroon behou. Die neutrale komponent A is geleidelik uit die patroon geëlueer met die eluering van die mobiele fase.

Figuur 3. Die flitschromatogram van die monster op 'n gewone normale fase -patroon.

Figuur 4. Die flitschromatogram van die monster op 'n saxpatroon.
In vergelyking met Figuur 3 en Figuur 4, het die komponent A inkonsekwente piekvorm op die twee verskillende flitspatrone. Om te bevestig of die elueringspiek ooreenstem met die komponent, kan ons die volledige golflengte -skanderingsfunksie gebruik wat ingebou is in die beheersagteware van die Sepabean ™ -masjien. Maak die eksperimentele gegewens van die twee skeidings oop, sleep na die aanwyserlyn op die tydas (CV) in die chromatogram tot die hoogste punt en die tweede hoogste punt van die elusiepiek wat ooreenstem met die komponent A, en die volledige golflengte -spektrum van hierdie twee punte word outomaties onder die chromatogram getoon (soos getoon in Figuur 5 en Figuur 6). In vergelyking met die volledige golflengte -spektrumdata van hierdie twee skeidings, het die komponent A 'n konstante absorpsiespektrum in twee eksperimente. Om die rede van die komponent A het A inkonsekwente piekvorm op twee verskillende flitspatrone, word daar bespiegel dat daar spesifieke onreinheid in die komponent A is wat verskillende retensie op die normale fasepatroon en die saxpatroon het. Daarom is die eluerende volgorde verskillend vir die komponent A en die onreinheid op hierdie twee flitspatrone, wat lei tot inkonsekwente piekvorm op die chromatogramme.

Figuur 5. Die volledige golflengte -spektrum van die komponent A en die onreinheid geskei deur normale fasepatroon.

Figuur 6. Die volledige golflengte -spektrum van die komponent A en die onreinheid geskei deur saxpatroon.

As die teikenproduk wat versamel moet word, die neutrale komponent A is, kan die suiweringstaak maklik voltooi word deur die SAX -patroon direk te gebruik vir eluering na die laai van die monster. Aan die ander kant, as die teikenproduk wat versamel moet word, die suurkomponent B is, kan die opneem-vrystelling-manier met slegs 'n geringe aanpassing in die eksperimentele stappe aangeneem word: toe die monster op die saxpatroon gelaai is en die neutrale komponent A heeltemal geëlueer is met normale fase-organiese oplosmiddels, skakel die mobiele fase na methanoloplossing wat 5% asetikuur bevat. Die asetaatione in die mobiele fase sal met die komponent B meeding om aan die kwaternêre amienioongroepe op die stilstaande fase van die saxpatroon te bind, en sodoende die komponent B van die patroon af te elueer om die teikenproduk te verkry. Die chromatogram van die monster wat in ioonuitruilmodus geskei is, is in Figuur 7 getoon.

Figuur 7. Die flitschromatogram van die komponent B geëlueer in ioonuitruilmodus op 'n saxpatroon.

Ten slotte kan suur of neutrale monster vinnig gesuiwer word deur saxpatroon gekombineer met normale fasepatroon met behulp van verskillende suiweringsstrategieë. Verder, met behulp van volledige golflengte -skanderingsfunksie wat in die beheersagteware van die Sepabean ™ -masjien ingebou is, kan die kenmerkende absorpsiespektrum van die geëlueerde breuke maklik vergelyk word en bevestig word, wat navorsers help om die samestelling en suiwerheid van die geëlueerde breuke vinnig te bepaal en sodoende werkdoeltreffendheid te verbeter.